硫化温度对ZnS薄膜生长质量的影响

采用热反应法对玻璃衬底上以磁控溅射制备的Zn薄膜进行硫化，制备出ZnS薄膜。薄膜的微观结构、物相结构和表面形貌分别采用正电子湮没技术（PAT）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）进行分析和表征。利用慢正电子湮没多普勒展宽对四个不同硫化温度下得到的ZnS薄膜样品中膜层结构缺陷进行研究，测量了薄膜中的空位型微观缺陷的相对浓度，指出445℃硫化样品中正电子注入能量在1.5~4.5 keV后S参数最小，说明该硫化温度下反应生成的ZnS薄膜结构缺陷浓度最小，膜的致密度最高。XRD结果显示薄膜在445℃以上硫化后，呈（111）择优生长趋势。从扫描电镜的结果也可以看出，在445℃硫化后，薄膜的晶粒明显地变得更大、更致密，这是因为ZnS晶胞比Zn晶胞大以及硫化过程中ZnS固相再结晶的缘故。ZnS thin films have been prepared by sulfurizing zinc thin films deposited on glass substrate by magnetron sputtering for two hours. The microstructure defects, crystallizations and surface morphology of zinc films sulfurized at different temperature were analyzed by PAT (positron annihilation technique), XRD(X-ray diffraction) and SEM (Scanning electron microscopy), respectively. For analyzing the structure defect of four samples with different sulfurization temperature, PAT has been used to obtain the relative concentration of defects. With the positron energy range of 1.5~4.5 keV, the S parameter of ZnS films is minimum. It demonstrates that ZnS films produced at 445℃ have the minimum structural defect concentration and the highest density. XRD results show that films are blende structure with the preference of (111) orientation above 445℃. And from the result of SEM, because of ZnS films recrystallization, the crystal grains obviously become large and dense at 445℃.     

190Pt的高自旋态研究

利用176Yb (18O, 4n)熔合蒸发反应，在束流能量95和88MeV下，研究了190Pt的激发态能级结构. 用12套带BGO反康普顿抑制的高纯锗探测器阵列进行了γ-γ-t符合测量. 基于实验测量结果，在14+（3413.6keV）的能态上建立了一个新的能级结构，并建议其组态为ni13/2-2 nh9/2-1nj (j=p3/2 or f5/2).     

长白玉彩石的谱学与矿物学研究

长白玉是产自吉林省长白县的一种优质印章石，储量丰富，经济价值高。运用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、能谱仪(EDS)对长白玉中的彩石品种进行谱学及矿物学研究。XRD测试结果表明：长白玉彩石除地开石类型外，还有高岭石、珍珠陶石-地开石、镁橄榄石-利蛇纹石、水镁石、滑石类型，杂质成分有黄铁矿、赤铁矿、水镁石、利蛇纹石、方解石、白云石；通过全峰图拟合(WPF)与Rietveld精细化拟合计算求得样品CB9中镁橄榄石占比49%,利蛇纹石占比23%,白云石占比15%,水镁石占比13%,其他样品中主矿物成分占90%以上。结合宝石学特征分析：高岭石族类彩石的颜色以灰白、灰、黑、红、浅黄、褐为主，硬度为2～3,质地细腻，刀感好；镁橄榄石-利蛇纹石类呈绿色，水镁石类呈黄绿色，浅灰色；除高岭石族类型的长白玉彩石外，其他类型硬度偏低，为1～2,韧性差，雕刻刀感差。红外光谱分析验证了XRD测试结果，并区分了长白玉彩石中的高岭石族多型，认为CB1为无序高岭石，CB15为珍珠陶石-地开石，CB6、 CB11、 CB14为地开石，且有序度为CB14>CB6>CB11。结合拉曼光...     

SiC表面C 1s谱最优拟合参数的研究

提出了一种新的，用未限定拟合峰位置、半高宽和峰面积的X射线光电子谱拟合方法，研究了拟合峰的数目、函数类型及背景对SiC表面C 1s谱拟合结果的影响，并与样品表面宽扫描X射线光电子谱和红外掠反射吸收谱相对照，确定了SiC表面C 1s谱的最优拟合参数，获得了与文献中数值相同的 C 1s束缚能. 为SiC及其他材料表面元素窄扫描X射线光电子谱的拟合和化学态结构的鉴定奠定了基础. 关键词： SiC X射线光电子谱 C 1s谱     

低温硫化制备ZnS薄膜的物理性质研究

采用磁控溅射方法先在玻璃衬底上室温下沉积Zn金属薄膜，接着先后在200和400 ℃温度下的硫蒸气和氩气流中进行退火，生长出 ZnS 薄膜。薄膜样品的微观结构、物相结构、表面形貌和光学性质分别采用正电子湮没技术 (PAT)、X射线衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和紫外-可见分光光度计进行表征。该ZnS薄膜在可见光范围具有约80%的高透光率，随着硫化时间的增加，其带隙由3.55 增加到3.57 eV，S/Zn原子比从0.54上升至0.89，薄膜质量明显得到改善，相对于以前报道的真空封装硫化所制备的ZnS薄膜，硫过量问题得到了较好解决。此外，慢正电子湮没多普勒展宽谱对硫化前后薄膜样品中膜层结构缺陷研究表明，硫化后薄膜的S参数明显增大，生成的ZnS 薄膜结构缺陷浓度高于Zn薄膜。     

五味子科植物木脂素成分的氢谱特征

综述了五味子科植物中主要成分木脂素类的结构类型和氢谱特征.     

169Re的转动带结构研究

利用在束γ谱学方法,通过反应¹⁴⁴Sm(²⁸Si,1p3n)¹⁶⁹Re研究了¹⁶⁹Re的激发态能级结构.实验进行了X-γ符合、γ-γ符合、DCO系数和带内B(M1)/B(E2)比率测量.基于这些测量,建立了组态为π9/2^－[514]的强耦合带和组态为π1/2^－[541]的退耦合带.通过比较¹⁶⁹Re的转动带与邻近奇质子核已知转动带的结构和B(M1)/B(E2)比率,指定了¹⁶⁹Re转动带的组态.实验观测到π9/2^－[514]和π1/2^－[541]转动带的中子AB带交叉的转动频率分别为0.23和0.27MeV.着重讨论了¹⁶⁹Re转动带的中子AB带交叉频率、转动角动量顺排和旋称劈列等,并讨论了奇ARe核转动带结构的系统性     

天然紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱特征

在系统分析天然紫杉烷类化合物核磁共振氢谱的基础上，对具有不同骨架类型的天然紫杉烷类二萜化合物的核磁共振氢谱的特征进行了总结, 提供了部分不同类型的紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱图. 这些¹H NMR特征对于紫杉烷类化合物的结构确定非常有益.     

超临界水的谱学研究进展

超临界水具有独特的性质，在理论和实际应用上都已经受到广泛的关注，超临界水的的静态结构和动力学的研究是认识其性质的理论基础，氢键是静态结构研究的一个重要的内容，在实验上主要是通过谱学的方法如拉曼光谱，核磁共振（NMR），以及衍射分析等进行，动力学研究是探讨其作为反应介质的机理研究的基础，微波波谱法，NMR法，以及准弹性不相干中子散射方法都用于对超临界水的分子动力学重排的研究。     

187Pt的转动带性质研究

利用在束γ谱学技术和¹⁷³Yb(¹⁸O, 4n)熔合蒸发反应研究了¹⁸⁷Pt的高自旋态能级结构. 建立了包括3个转动带的¹⁸⁷Pt高自旋态能级纲图. 基于¹⁸⁷Pt周围核结构的系统学和比较带内B(M1)/B(E2)比率的实验值和理论值, 建议上述3个转动带的组态 分别为11/2⁺[615], 7/2^－[503]和1/2^－[521]. 对各转动带的带交叉频率、顺排增益、旋称劈裂等进行了讨论.     

二苄基丁内酯型木脂素类化合物光谱规律分析

对不同结构类型的二苄基丁内酯型木脂素类化合物的光谱特征（IR，UV，MS，¹H NM R，¹³C NMR，CD）进行了归纳和总结，本项工作将有助于二苄基丁内酯型木脂 素类化合物的结构鉴定.     

Spectroscopic investigations on glasses,glass-ceramics and ceramics developed for nuclear waste immobilization

Highly radioactive nuclear waste must be immobilized in very durable matrices such as glasses, glass-ceramics and ceramics in order to avoid their dispersion in the biosphere during their radioactivity decay. In this paper, we present various examples of spectroscopic investigations (optical absorption, Raman, NMR, EPR) performed to study the local structure of different kinds of such matrices used or envisaged to immobilize different kinds of radioactive wastes. A particular attention has been paid on the incorporation and the structural role of rare earths—both as fission products and actinide surrogates—in silicate glasses and glass-ceramics. An example of structural study by EPR of a ceramic (hollandite) irradiated by electrons (to simulate the effect of the β-irradiation of radioactive cesium) is also presented.     

过渡金属化合物的核磁共振

过渡金属元素最外层电子分布在d或f轨函而形成多种多样的化合物结构,每个过渡金属原子都有一、二种具有核自旋的同位素,使其化合物显示丰富的核磁共振信息,通过这些磁化学及其它谱化学的信息,使科学家对分子内的协同效应的现象和原因有全面的认识,从而对催化剂和金属酶的活性机理有更深入的理解,最终可能引致理论和计算化学的革命,并为分子设计和定向合成创造条件。     

水化磷脂层中蛋白质和多肽的高分辨固体核磁共振波谱学

有序样品的固体核磁共振(NMR)已快速发展成测定蛋白质和多肽在“仿真”水化磷脂层中高分辨结构的重要谱学方法. 由于与膜相连的蛋白质和多肽的结构、动力学和功能往往都和其周边自然环境密切相关,因此人们把蛋白质和多肽有序排列于水化磷脂层中进行固体NMR测量, 从而获得与取向相关的各向异性自旋相互作用. 这些取向约束可作为结构参数重构蛋白质在水化磷脂层中的高分辨三维结构. 近十年来在样品制备,NMR探头和实验方法方面的显著发展,极大地促进了有序样品的固体NMR的发展,并使之成为测定与膜相连的蛋白质和多肽结构的有效方法. 该综述介绍有序样品的固体NMR谱学方法,并总结此领域里的最新研究进展.     

核磁共振波谱在肿瘤诊疗中的应用研究进展

在介绍肿瘤样品代谢物的核磁共振波谱技术的研究方法的基础上,从离体组织和活体组织两个方面综述核磁共振波谱(NMR)在诊断肿瘤方面的应用进展,分析了它在肿瘤诊疗中的应用前景.在离体组织方面,人们通过1H和31P-NMR谱观测病人的体液样品、培养的细胞、切除的组织等来研究脂质、磷脂等代谢物的分布,观测肿瘤与对照组织之间的差别.其中利用组织提取物的方法能够得到分辨率较高的图谱,非常适合应用于肿瘤诊断和治疗方法的研究.高分辨魔角旋转(HR-MAS)的方法在肿瘤诊断研究方面展现出新的生命力.利用高分辨魔角旋转技术可以直接得到组织细胞中很多分子水平的代谢物结构和组成信息,因此它在癌症的早期诊断中具有很好的前景.在活体核磁共振波谱诊断肿瘤方面,主要应用1H和31P核磁共振波谱,结合MRI为非侵人性肿瘤分析提供了一种临床可用的方法.MRI与MRS技术的结合将使核磁共振波谱在医学领域有更大的应用空间.     

A New Emissive Chalcone-Based Chemosensor Armed by Coumarin and Naphthol with Fluorescence “Turn-on” Properties for Selective Detection of F<Superscript>−</Superscript> Ions

A new chalcone-based probe containing coumarin and naphthol at both ends has been synthesized via aldol condensation. The uniqueness of the newly derived probe can be ascribed to the presence of naphthol and coumarin units acting as binding site and signaling element, respectively. The fluorogenic behaviors toward various anions were investigated. The probe was characterized by various spectroscopic techniques and the in-depth study led to show excellent selectivity and sensitivity for fluoride ions. The hydrogen bonding thus formed with fluoride anion provides remarkable fluorometric responses. The interactions of the probe with fluoride ions were determined by fluorescence, FT-IR and NMR spectroscopic techniques. The exploratory studies by fluorescent spectral changes augur well for the naked-eye sensing applications.     

卡巴他赛结构确证的波谱学研究

用红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振(NMR)波谱(包含~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT-135、COSY、HSQC和HMBC)、质谱、差示扫描量热分析、X-射线粉末衍射和元素分析等方法对卡巴他赛原料药精制品进行了结构确证,对其所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了归属,同时讨论了质谱主要碎片离子可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种波谱技术结合确证了卡巴他赛的结构.     

Recent Applications of Molecular Spectroscopy in Bioorganometallic Chemistry–Part 2: Ferrocenes and Other Organometallic Complexes

Abstract: This is the second part of an overview of the applications of the various molecular spectroscopic methods that have been employed in bioorganometallic chemistry research since 2005 focusing on ferrocenes and other non-metal carbonyl organometallic complexes. These spectroscopic methods encompass infrared (IR), nuclear magnetic resonance (NMR), mass, Raman, ultraviolet-visible (UV-Vis), and several other less common spectroscopic techniques.     

天然丰度的N-磷酰化氨基酸的~(15)N NMR 研究

采用~(15)N-~1H的2D HSQC、 HMBC实验方法, 测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的~(15)N化学位移δ_N及偶合常数J_(N-P), J_(N-H). 实验表明: 对于~(15)N天然丰度样品, 这是一种快速有效的实验方法. 研究发现: N-磷酰化后的氨基酸, 其δ_N以及与氮原子直接相连的质子~1H的化学位移均发生十分明显的高场位移, 而偶合常数~1J_(N-P), ~1J_(N-H)的变化与化合物构型相关联 .