铅黄铜合金中激光诱导击穿光谱特性的实验研究

系统地研究了靶点位置、激光辐射密度对LIBS信号的影响以及LIBS信号的时间分辨特性,得到了一些将LIBS技术应用于痕量分析时所采用的实验参数.     

基于EEMD-MRA方法的LIBS信号处理研究

LIBS技术优点众多,但由于光谱噪声干扰和基体效应等因素,影响了分析的准确度[1];EEMD方法能清晰的将LIBS信号中的不同特征成分自适应的分解开来。MRA方法能够补偿元素信号之间的互干扰,可进一步提高LIBS信号的准确性。通过自行搭建的测试系统获得了标准样品的原始信号,使用EEMD-MRA方法进行处理后,元素浓度曲线的决定系数R2得到了极大的提高,大大的提高数据的准确性,为LIBS信号的处理提供了一种全新的方式。     

合金钢的激光诱导击穿光谱实验条件优化

利用1 064nm波长Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿合金钢产生激光等离子体光谱,采用高分辨率及门宽控制的ICCD探测LIBS信号光谱。选用铁元素原子谱线404.581,414.387,427.176和438.355nm进行分析,研究了不同实验参数对LIBS光谱信号强度的影响结果。实验结果表明,激光脉冲能量、激光聚焦位置以及ICCD探测器的延时等实验参数对合金钢LIBS信号有较大影响。通过优化这些实验参数,获得高光谱强度和信背比的LIBS信号,确定了LIBS技术用于合金钢微量元素成分分析的最佳实验条件,从而开展合金钢样品成分分析。     

Na_2SO_4溶液激光拉曼/激光诱导击穿光谱联合探测

光谱技术应用于海底极端环境下多参数、多相态、无接触探测已成为深海化学传感器发展的一个重要方向,尤其是水下激光拉曼光谱技术和水下激光诱导击穿光谱技术正成为目前研究开发的热点。该工作旨在探索一项水下激光诱导击穿光谱与激光拉曼光谱(LIBS-LRS)联合探测技术,以实现LIBS和拉曼两种检测技术在检测系统上的整合,在信息获取上的互补。在实验室搭建了一套LIBS-LRS联合探测装置,该装置对于拉曼和LIBS采用同样的激发光源、光谱仪和探测器,前置光路分为两部分:拉曼光路和LIBS光路,分别收集Na_2SO_4溶液的拉曼信号和LIBS信号。前置光路收集的拉曼和LIBS信号由Y型光纤导入光谱仪,分别在面阵CCD不同区域进行探测。利用该装置对配置的Na_2SO_4溶液进行探测,同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号。另外,随着激光能量的提高,在532nm脉冲激光能量超过3.6mJ时,在拉曼光路同时获得了Na元素的LIBS信号和SO~(2-)_4拉曼信号,这样采用同一光路即可实现两种光谱技术的联合,然而实验发现,随着激光能量的增加,激光在溶液中击穿产生的轫致辐射造成了光谱探测基线整体的抬升,对拉曼光谱弱信号的探测是不利的。实验结果初步证明了在拉曼和LIBS在水下联合探测的可行性。     

532和1064nm激光的水下LIBS探测对比研究

海洋是国家可持续发展的战略要地,迫切需要海洋探测技术的快速发展,光谱类的化学传感器由于具有原位、非接触和长期探测的优势日益成为研究热点。为了将激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于海洋原位探测,采用532和1 064nm波长激光在能量分别为3和40mj附近进行烧蚀,对比实验研究了532和1 064nm激光作用下的LIBS击穿特性,并重点探讨了水下激光传输距离对LIBS信号的影响。结果显示,采用1 064nm的激光能够获得更高的谱线强度和信背比,以及更长的等离子体寿命,但LIBS信号稳定性较差;受水体对不同波长激光能量衰减不同的影响,在水下传输距离2~5cm范围内,随着1 064nm激光能量的衰减LIBS信号衰减也很明显,而位于海水"透射窗口"的532nm的激光LIBS信号基本保持不变。为今后LIBS海洋原位探测系统的开发提供了有价值的设计依据。     

水溶液中金属元素的激光诱导击穿光谱的检测分析

文章对竖直流动的CuSO4和Pb(NO3)2水溶液样品表面的激光诱导击穿光谱的(简称LIBS)特性进行了观测分析.实验中采用的烧蚀激光波长为532 nm,脉冲宽度为10 ns,重复频率为10Hz;LIBS信号的探测通过一色散相加型双光栅单色仪、Boxcar和PMT的组合来完成.通过对水溶液中金属元素的LIBS信号随时间和能量演化规律的分析,初步确定了系统的最佳烧蚀能量和最佳探测延时.受样品表面附近空气击穿时氧元素信号的影响,实验对Cu和Pb各自的击穿位置进行了优化.在分析影响LIBS光谱探测因素的基础上,进一步优化了系统的工作条件和探测参数.通过对不同浓度下LIBS信号的探测分析,初步确定了系统对Cu与Pb的最低检测浓度,分别约为31,50 ppm(μg·mL-1).文章还对将LIBS技术运用到海水中重金属的实时在线检测的可行性进行了讨论.     

铅黄铜合金激光诱导击穿谱特性的实验研究

本文系统地研究了靶点位置、激光功率密度以及缓冲气体对铅黄铜样品中激光诱导击穿谱(LIBS)特性的影响;并分析了不同环境气体下LIBS信号的时间分辨特性,确定了将LIBS用于铅黄铜合金样品杂质元素定量分析时的最佳实验条件.     

火焰发射光谱对K元素激光诱导击穿光谱测量的影响

在煤和生物质燃烧过程中,燃料中的碱金属元素会发生气态释放,并在随烟气降温的过程中凝结,产生热力设备结渣、腐蚀、积灰等问题,影响设备的安全运行。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是测量煤/生物质火焰中碱金属元素分布的有效手段。建立了一套火焰场内K元素的LIBS测量系统,分别测量了不同ICCD门宽时间条件下火焰场内K元素的火焰发射光谱(FES)信号和LIBS信号,并计算、比较了二者的信号强度随测量系统ICCD门宽时间变化的规律。实验结果表明,相同ICCD门宽时间条件下,火焰场内K元素LIBS信号强度显著高于FES信号强度。随着ICCD门宽时间的增加,二者的信号强度均逐步增加,但是二者的增速变化规律并不相同:K元素LIBS信号强度的增加速度呈现出先快后慢的变化规律;K元素FES信号强度则呈现出线性增加的规律。同时,相同ICCD门宽时间条件下,K元素LIBS信号强度与FES信号强度的比值在ICCD门宽时间为0~8μs的范围内迅速升高至约4;之后,随着ICCD门宽时间的增加,该比值缓慢下降并逐步趋近于1。通过分析火焰场内K元素FES对LIBS测量影响的原理,提出了合理选取LIBS测量系统ICCD门宽时间,使得K元素LIBS信号强度与FES信号强度的比值最大化,从而降低K元素FES对LIBS测量影响,优化了提高火焰场内K元素LIBS信号测量准确度的方法。     

铝合金中铬元素的时间分辨激光诱导击穿光谱高灵敏检测

为了消除在激光诱导击穿光谱(LIBS)信号检测时等离子体中强的轫致电子辐射对光电倍增管和前置信号放大器造成的不良影响，提高信号检测灵敏度，设计了一种基于CR110的门控端窗光电倍增管并用于LIBS中的微弱信号检测。该门控光电倍增管与前置信号放大器组合运用既可以成功抑制激光等离子体中强的轫致电子辐射的背景干扰，又可以进一步放大微弱的原子辐射信号，提高光谱分析的灵敏度。用LIBS分析铝合金标样中的微量铬元素，采用该门控光电倍增管时其检出限可以达到5.55 ppm，与采用普通光电倍增管的相比改善了近6倍，显示出该门控光电倍增管在时间分辨信号检测领域良好的应用效果。     

再加热双脉冲激光诱导等离子体的时空演变特性研究

为了研究再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)对信号的增强机制,分别采用单脉冲LIBS和再加热双脉冲LIBS两种方式烧蚀合金钢样品产生等离子体,利用高分辨率的中阶梯光栅光谱仪采集等离子体发射光谱信号,同时用快速成像ICCD相机观测等离子体形态的变化,研究了两种烧蚀方式下等离子体的时空演变特性。通过比较两种烧蚀方式下等离子体产生初期光谱信号和图像的时间演变规律,发现再加热双脉冲LIBS提高了等离子体温度,且当信号采集延时等于再加热双脉冲的脉冲间隔时,等离子体温度的衰减速率发生变化;再加热双脉冲LIBS使等离子体图像强度增加,等离子体的中心区域高度和宽度分别增大了23.5%和15.1%。空间分布的研究结果表明,与单脉冲LIBS相比,当到样品表面的距离大于0.6mm时,等离子体中的FeⅡ和NⅠ谱线强度有较明显的增强,而FeⅠ谱线在空间不同位置处的增强程度都较小,局部区域有减小的现象;再加热双脉冲LIBS使等离子体温度增加了约2 000K,等离子体中产生了一个较大的高温区域。综合时空演变的实验结果说明再加热双脉冲对光谱信号增强的机制主要是由于第二束激光对第一束激光烧蚀样品产生的等离子体再次激发,使等离子体温度增加,进而引起等离子体辐射强度增加。