非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

基体改进石墨炉原子吸收法测定排污河水中的铅、镉

本文采用磷酸氢二铵－硝酸镁作基体改进剂,横向加热平台石墨炉原子光谱法测定排污河水的铅、镉中入基体改进剂,提高了灰化温度,消除基体干扰,可直接测定河水中μｇ／Ｌ级的铅和镉。检出限Ｐｂ为０．５μｇ／Ｌ,Ｃｄ为０．０５μｇ／Ｌ。     

基体改进效应用于测定花粉中痕量铅、镉的石墨炉原子吸收法研究

本文介绍石墨炉原子吸收测定花粉中痕量铅和镉的灵敏而准确的方法。由于花粉基体比较复杂,而铅、镉又是低熔点易挥发元素,因此灰化温度低,基体影响显著。但分别采用H_3PO_4、(NH_4)_2SO_4作为基体改进剂即可提高灰化温度,减小基体影响,改善测定的精确度。方法回收率为93—108%,变异系数为5—11%,特征灵敏度分别为7.0,0.63pg。本法适用于较复杂基体的生物样品中痕     

石墨炉原子吸收法测定植株镉消除背景值的改进方法

利用传统高温干法灰化植株样品和石墨炉测定镉,存在峰高计算法背景值高、测定结果偏低的问题,这对评估那些镉含量处于临界值附近的样品,带来很大困难.为了解决这一问题,文章针对石墨炉测定镉的背景值,对传统方法的前处理实验过程进行了部分改进,并对基体改进剂的适宜浓度进行了比较筛选.结果表明,在样品厌化前加入基体改进剂硝酸镁,不仅不会使灰化液产生沉淀,而且可使背景吸光值降低一个数量级,可大大减少干扰.另外,用浓度为3%的稀硝酸代替1 mol·L-1 HCl作灰化液基体可以基本消除背景值.改进方法的空白值接近0浓度,从而使测定值重新得到校正,结果更加准确.     

石墨炉原子吸收法测定珍珠粉中的重金属

采用微波消解珍珠粉样品,石墨炉原子吸收法测定铅和镉.以磷酸为基体改进剂,可提高灰化温度,消除珍珠粉复杂的基体干扰.结果表明珍珠粉中铅含量偏高.镉含量较低.本方法快速简便、结果准确.符合分析要求.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定CPU导热硅脂中的铅和镉

采用几种消解方法对样品进行前处理,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定导热硅脂中铅、镉等有害金属元素的方法.结果表明:高温灰化法Pb、Cd有损失;(1 1)王水湿法消解法Pb有损失;硝酸-高氯酸湿法消解法Pb和Cd几乎无损失;该方法精密度范围为0.22%-2.40%,Pb和Cd检出限分别为0.030μg·mL-1和0.006μg·mL-1.与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)相比,ICP-AES具有简单、快速、准确等特点.     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质镉和锑

石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量分别为 3.2 pg和 77.1 pg,相对标准偏差平均值分别为 1 .9%和 3.1 % ,加标回收率分别为 86 %— 92 %和 81 %— 91 %。     

草酸铵作稳定剂石墨原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉

本研究了石墨炉原子吸收法直接测量土壤浮液中微量镉。比较子不同基体改进剂及背景吸收对测量的影响。并以草酸铵为稳定剂对悬液的稳定性进行了研究，结果表明在碱性条件下，使用０．００７ｍｏｌ·Ｌ＾－１的草酸铵作稳定剂时，土壤悬浮液比较稳定。应用固体悬浮液进样方法，直接测定了土壤样品中的微量镉。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的铜和铅

本文报道了用石墨炉-原子吸收分析法，将食用L-赖氨酸盐样品经稀酸溶解后，直接进样测定。该方法省去了通常必需的干灰化或湿消解过程，充分利用石墨炉本身所具的对样品进行部分预处理的功能，在无基体改进剂的条件下，快速测定样品中的Cu和Pb的含量。方法简便，快速，准确，实用，Cu和Pb的精密度试验的相对标准偏差分别为4.8%和5.3%；回收率分别为100%-110%和102%-105%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义.文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法.研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%.该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意.     

石墨炉原子吸收法直接测定酒、饮料中铜、锰、铅

本文报道了ＧＦＡＡＳ结合自动进样,删去灰化或消解步骤,充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能。在无基体改进剂的条件下,快速测定酒、饮料中的Ｃｕ、Ｍｎ、Ｐｂ含量。方法简便、快速、准确、实用,对Ｃｕ、Ｍｎ、Ｐｂ的精密度试验,基相对标准偏差分别为４．９６％、５。３２％、８．４６％;回收率分别为９５％￣１２５％、８５％￣１０６％、８８％￣１０７％。     

水体中铬、镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究

以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)3,Cd(OH)2和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5μg·L~(-1),均低于《污水综合排放标准GB 8978—1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷

本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,方法快速简便、准确度高、精密度好 ,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉

用石墨炉原子吸收法连续测定大气降水中的铜、铅、镉 3种重金属的含量。降水样品经酸化处理后 ,直接进行测定 ,Cu、Pb、Cd的检出限在 0 .18— 1.12 pg范围内 ,精密度 (RSD) <2 .5 % ,标准加入回收率在10 0 .8%— 10 6.0 % ,方法简便、快速、准确 ,已用于黄海与东海海域的大批降水样品的测定 ,结果令人满意