TCNQ分光光度法测定利福平

用分光光度法研究了利福平(Rifampicin)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应.实验表明,利福平与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在744nm和844nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.38×104L·mol-1·cm-1和4.18×104L·mol-1·cm-1;药物浓度在1.65-57.6mg·L-1范围内服从比耳定律.用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中利福平与配体的摩尔比为1∶1.用所研究方法测定了药物中利福平的含量结果令人满意,相对标准偏差为0.57％(n=5),回收率在99.0％-99.4％之间.     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.     

阿莫西林的荷移光谱测定方法研究

在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应,发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区.据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104L·mol-1·cm-1.文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理.该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%.     

西咪替丁与氯醌酸荷移反应的研究

研究了西咪替丁与氯醌酸的荷移反应。确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在丙酮介质中,电子给体西咪替丁与电子受体氯醌酸于室温下可形成1：1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为516.6nm;表观摩尔吸光系数ε=2.22×103L.mol-1.cm-1;线性范围为6.8—112.0μg/mL;相关系数r为0.9995;并对形成荷移络合物的反应机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品西咪替丁片剂进行了含量测定,回收率为99.44%—100.20%;RSD为1.3%。     

荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

奥美拉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

奥美拉唑 (电子给予体 )与氯冉酸 (电子接受体 )在丙酮介质中生成 1∶ 1型荷移络合物 ,在波长5 2 5 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数是 1.0 2× 10 3 L· mol-1·cm-1。依据此荷移反应建立了一种快速测定奥美拉唑的荷移分光光度法。药物浓度在 2 0— 30 0 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为 0 .4 8% ,利用本法测定了奥美拉唑胶囊中有效成分的含量 ,结果令人满意。     

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

克拉霉素与醌茜素的荷移反应及其测定

克拉霉素与醌茜素在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,形成 1∶ 1的电荷转移络合物。该络合物在5 80 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 3.74× 1 0 3 L·mol-1· cm-1 ,稳定常数是 2 .6× 1 0 5。建立了一种快速测定克拉霉素的荷移分光光度法。药物浓度在 0— 1 0 0 mg/ L范围内服从比耳定律。本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量 ,与文献法结果基本吻合。     

桂利嗪的荷移分光光度法测定

本研究了桂利嗪与７．７,８,８－四氰基对二次甲苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中,二于室温条件下１０ｍｉｎ即可形成１：１的络合物,在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１．５８×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,在０～１８μｇ·ｍＬ＾－１范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究

报道以2(3,5二氯2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(简称为3,5diClPADMA)为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在002～16mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物,其在621和574nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～12mg·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达203×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定,结果满意。     

离子对缔合物萃取分光光度法测定阿莫西林

在弱酸性条件下,阿莫西林能与亚甲蓝(MB)反应生成易被1,2-二氯乙烷萃取的离子对缔合物,其最大吸收波长为λmax=657 nm。据此建立了测定阿莫西林的萃取分光光度法,药物浓度在0.4~6.8 mg.L-1范围内符合比尔定律,在最大吸收波长657 nm处表观摩尔吸光系数ε=5.0×104L.mol-1.cm-1,最低检出限为0.01 mg.L-1,回收率为97.5%~101.3%。实验表明该法可成功地用于药物制剂及尿样中阿莫西林含量的测定,结果令人满意。     

钨-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)和吐温 80 (Tween80 )存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基荧光酮 (DBSAF)与钨 (Ⅵ )显色反应的光度特性。在 0 6 0mol·L-1HCl介质中 ,钨 (Ⅵ )与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物 ,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著 ,络合物表观摩尔吸光系数ε =2 6 4× 10 5L·mol-1·cm-1,λmax =5 2 7nm。用摩尔比法和连续变换法测得钨 (Ⅵ )与DBSAF所形成的络合物化学计量比为 1∶2。钨 (Ⅵ )含量在 0～ 4 0 0 μg·L-1范围服从比尔定律 ,拟定分析方法可直接用于合金钢样品中微量钨的测定     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增 强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm石英比色 池在激发波长为300 nm,发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8．0-8．5,Tb3+ 浓度为5．0×10-5 mol·L-1,SDBS浓度为8．0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性 关系,线性范围为2．0×10-8nol·L-1-2．5×10-6mol·L-1,相关系数为0．999 6,检出限为4．0×10-9mol· L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

基于TCNQ电荷转移化合物的合成与光谱性质

π电子受体TCNQ的电荷转移化合物有奇特的电学和磁学性质,在该类电荷转移化合物中,TCNQ的形态对化合物的性质有较大的影响。文章合成了两种电荷转移化合物[RBz(4-CH3)Py][TCNQ](R=Br(1),I(2)),通过元素分析、红外光谱和拉曼光谱对其进行了表征。这两种化合物的元素分析结果显示与理论值一致。通常在2 200 cm-1附近的C≡N的伸缩频率经常被用来确定TCNQ分子的电荷,TCNQ中性分子的ν(CN)在2 222 cm-1以上,而这两种化合物的ν(CN)都向低波数移动,在2 185~2 156 cm-1之间。通过对两种化合物红外和拉曼光谱的测定,显示了其中的TCNQ形态是TCNQ阴离子自由基(TCNQ-)。     

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意