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相似文献
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1.
利用Nd:YAG脉冲激光器作为光源,在实验室自然大气环境下诱导产生国家标准土壤的激光等离子体,选取砷的228.8nm特征谱线作为分析线,测量并分析了砷元素的激光诱导击穿光谱特性。在相同含量和积分时间条件下,调节延迟时间,获取了砷元素的时间演化特性。确定砷元素的最佳延迟时间为1μs,积分时间为2μs。测定不同含量下,砷的特征谱线强度,给出砷元素的定标曲线,并计算得到砷元素的检测限为45mg/kg。  相似文献   

2.
利用Nd:YAG脉冲激光器(1064nm)作为光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析了土壤中铜元素激光诱导击穿光谱特性。以铜的327.396nm特征谱线作为分析线,在同一浓度下,固定探测器门宽,通过调节延迟时间,得到铜元素的衰变特性,确定了铜元素的最佳延迟时间为1.1μs。测定不同铜浓度下的特征谱线强度,表明在低浓度下,谱线强度随浓度的增加而增大。文章给出了铜元素的定标曲线,并计算得到铜元素的检测限为13.36μg·g-1。  相似文献   

3.
激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种动态光谱。时间分辨LIBS光谱测量是研究激光诱导等离子体演化和谱线自吸收的重要技术。结合激光诱导击穿光谱测量的时序特性,提出一种利用常规性能光谱探测设备获得微秒级时间分辨LIBS光谱的测量方法。通过控制毫秒级光谱探测设备的积分延迟时间,获得不同延时下的LIBS光谱信号,对所得光谱进行处理得到相应特征谱线拟合强度,将所测的特征谱线强度按照一定的时间间隔进行差分,得到差值即为差分间隔时间内特征谱线的积分强度。采用差分时间间隔应大于系统最差时序精度,同时优选无重叠干扰和背底连续的谱线信号进行分析。以等离子体产生后持续时间为横坐标,计算所得谱线差值强度为纵坐标,即可获得特征谱线的强度演化曲线。通过实验验证,使用积分时间为毫秒量级光谱仪和时序精度为0.021微秒控制系统,该方法可以实现微秒量级时间分辨LIBS光谱测量,可用于表征LIBS光谱特征谱线演化过程,降低了LIBS光谱时间分辨测量系统成本。  相似文献   

4.
研究了应用激光感生击穿光谱技术对燃煤进行元素快速定量分析的可行性。介绍了用于激光感生击穿光谱技术定量分析的定标曲线方法,并以5种煤样作为实验对象,选取激光击穿煤粉时碳元素505.2nm原子发射谱线为分析谱线,定量分析了延迟时间分别为0.8μs,1.2μs,1.6μs,2.0μs和2.4μs时煤粉中的含碳量,将测量结果与元素分析仪测量结果比较,延迟时间为1.6μs时测量误差最小。根据等离子体发射机制分析了延迟时间对定量分析的影响。实验结果表明:激光感生击穿光谱技术的分析精度较高,可望用于煤质特性快速检测。  相似文献   

5.
样品形态对燃煤的激光烧蚀特性影响分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
将激光诱导击穿光谱技术应用于煤质检测,分析了燃煤形态对激光烧蚀特性的影响.利用532 nm激光在大气常压环境下烧蚀样品.同时使用多通道光纤光谱仪和CCD探测器对激光烧蚀形成的等离子体发射信号进行分光和探测.对比分析两种不同形态煤样的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量变化的规律.实验研究表明,样品形态对燃煤的激光烧蚀特性有显著影响.不问形态燃煤的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量的变化规律有所不同.相同实验条件下,粉状煤样形成的等离子体温度和电子密度均比块状煤样的高,但块状煤样的元素特征谱线强度则更大.  相似文献   

6.
为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的检测灵敏度和辐射光谱特性,采用再加热正交双脉冲结构对样品中的4种元素Fe,Pb,Ca和Mg以及含有不同浓度重金属元素Cr的土壤样品进行分析。研究了4条特征谱线FeⅠ:404.581nm,PbⅠ:405.78nm,CaⅠ:422.67nm和MgⅠ:518.361nm的光谱强度和信背比随两激光脉冲之间时间间隔的变化关系,获得了两激光脉冲之间最佳的时间间隔为1.0μs。在单脉冲和双脉冲条件下,得到了4条特征谱线FeⅠ:404.581nm,PbⅠ:405.78nm,CaⅠ:422.67nm和MgⅠ:518.361nm光谱强度的增强倍数分别为2.23,2.31,2.42和2.10;分析了特征谱线FeⅠ:404.581nm和CaⅠ:422.67nm谱线强度随时间的演化特性以及4条特征谱线信背比随光谱采集延时的变化关系,双脉冲能有效延长光谱强度的衰减时间以及提高特征谱线的信背比;比较分析了等离子体温度和电子密度随时间的演化特性,在双脉冲条件下,等离子体温度最大升高了730K,电子密度最大增加了1.8×1016 cm-3。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属元素Cr的检测限分别为38和20μg·g~(-1),再加热正交双脉冲技术使元素检测限下降近2倍。以上结果表明:再加热正交双脉冲能有效地提升LIBS技术的检测灵敏度和光谱特性,为进一步降低元素的检测限提供了有效的方法。  相似文献   

7.
激光诱导击穿光谱(LIBS)以激光诱导微等离子体的原子发射为技术特征,在科研与工业领域正得到重视与蓬勃发展。作为环境气体的氩气对等离子体演化过程中粒子的碰撞过程有重要影响,决定着LIBS技术分析性能的发挥。利用光谱诊断技术深入研究LIBS技术条件下氩气的光谱特征,对于提升LIBS技术及其应用水平具有重要的意义。利用中阶梯光栅光谱仪记录时间序列光谱信息研究了瞬态Ar等离子体碰撞和衰减过程,包括等离子体演化过程中的辐射机制和等离子体电子数密度及温度的时间演化特征。结果表明,在激光与氩气相互作用的初始阶段,光谱主要由连续辐射组成,在0.6 μs后,光谱开始主要由氩原子、离子的离散跃迁辐射谱线组成。氩原子线和离子线的演化周期不同,在0~1.0 μs延迟时间内离子线占主导,在1.0~30 μs原子线占主导。利用Stark展宽,Saha-Boltzmann曲线方程对60,80和100 mJ脉冲激光能量激发下的等离子体的电子数密度和温度进行了计算,等离子体电子数密度在0.2~2.0 μs延迟时间内快速衰减,之后在较长的延迟时间内缓慢下降,大约在4.0 μs达到同一个数量级;等离子体温度(80 mJ)从初始0.2 μs时的18 000 K迅速下降到13 000 K(2.0 μs),在5.0 μs后缓慢下降到12 000 K。为进一步检验和优化激光脉冲用于氩气的分析性能,对氩的不同特征谱线信噪比随时间演化的特征进行了研究,结果表明,氩原子线在2.0~6.0 μs的延迟窗口具有较高的信噪比,氩离子线则在0.1~1.0 μs延迟窗口具有较高的信噪比。  相似文献   

8.
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近二十几年发展起来的一种新型材料识别及定量分析技术,它具有操作简单、迅速、可多元素同步检测、对样品几乎无损耗等优点。传统的LIBS技术发射光谱谱线强度弱,导致检测精度低。在样品表面施加腔体约束或者沉积纳米颗粒可以大幅地增强等离子体发射光谱强度,同时检测精度以及定量分析时的准确度均可以得到有效提高。而等离子体的存活时间十分短暂,通常在1~10μs之间。采集时间延迟过短会连同背景噪声一同采集,采集延迟时间过长则有可能导致采集到的光谱强度低,因此选择合适的采集延迟时间来获取光谱数据至关重要。为了研究腔体约束和纳米粒子共同作用下激光诱导击穿光谱时间演化问题,对烧蚀合金样品产生的等离子体,采集延迟时间为0.5~5μs时等离子体时间分辨光谱。选择NiⅡ221.65 nm, CⅠ193.09 nm作为目标研究谱线,分析采集延迟时间变化对谱线强度、增强因子、信噪比等参数的影响。实验结果表明:在未加约束,腔体约束激光诱导击穿光谱(cavity confinement LIBS,CC-LIBS)、纳米粒子增强激光诱导击穿光谱(nanoparticle enhancement LIBS,NELIBS)以及两种情况共同作用下,随着采集延迟时间的增加,光谱强度均依次降低;在施加腔体约束时,采集延迟时间大于2μs后谱线强度变得很低;当表面沉积纳米粒子时,采集延迟时间大于3μs仍可以收集到可观数量的等离子体。当采集延迟时间为1μs时,双重作用下的增强因子最高,可达2.1。而当有腔体约束参与时,在采集延迟时间大于3μs后光谱强度比未加约束时更低;当只有纳米颗粒沉积时,信噪比最优,达到9.52;双重作用下信噪比的变化趋势与只有腔体约束时的变化趋势基本相同。纳米颗粒在整个采集延迟时间范围内都有助于检测样品中微量元素,而腔体约束在延迟时间大时对微量元素的检测起抑制作用。  相似文献   

9.
土壤重金属元素含量检测及防治,对我国农业、生态环境修复具有重大意义。利用外加腔体约束结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)获得土壤光谱数据,采用机器学习对土壤中重金属元素Ni和Ba含量进行分析。实验设置延迟时间为0.5~5 μs,选择Ni Ⅱ 221.648 nm和Ba Ⅱ 495.709 nm作为目标研究特征谱线,计算两种LIBS条件下延迟时间对信噪比、光谱强度及增强因子的影响。结果表明,腔体约束LIBS(CC-LIBS)可以增大光谱强度及目标元素信噪比,同时随着采集延迟时间增长,等离子体数目变少,光谱强度及信噪比逐渐减小并趋于稳定;当延迟时间设置为1 μs时,CC-LIBS条件下Ni和Ba元素特征谱线信噪比达到最优,确定此时为LIBS最优实验条件。通过最优条件获取9种含Ni和Ba元素土壤样品的光谱数据,由于采集到的每组光谱信息有12 248个数据点,利用主成分分析(PCA)对CC-LIBS条件下的光谱数据降维,在保留95%以上的土壤原始信息后,选择9个主成分作为定量分析模型的输入变量,以提高模型的运算速度。采用机器学习中的Lasso,AdaBoost和Random Forest模型,对PCA降维后的光谱数据进行建模及预测,实现土壤重金属元素Ni和Ba的定量分析。结果表明,与Lasso和AdaBoost模型相比,Random Forest模型在训练集和测试集中表现出的预测性能最优。Random Forest模型下Ni元素在测试集中的R2为0.937,RMSEP为3.037;Ba元素在测试集中的相关系数R2为0.886,均方根误差RMSEP为90.515。基于腔体约束LIBS技术结合机器学习,为土壤重金属元素的高精度检测提供了技术指导。  相似文献   

10.
为研究双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)对水体中铜(Cu)元素检测灵敏度的影响,采用共线双脉冲LIBS检测装置对所配置的含Cu水溶液进行激光诱导击穿光谱试验。结果显示:与运用单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)检测水体中Cu元素相比,运用DP-LIBS探测到的光谱明显增强,并且其检测结果受光谱仪采集的延迟时间、两脉冲之间的脉冲延迟时间、双脉冲激光能量等因素的影响显著。确定最佳的试验条件为:光谱采集延迟时间为1 380ns,脉冲延迟时间为25ns,双脉冲激光能量为100mJ。分别对铜元素324.7和327.4nm的特征谱线进行定量分析,两谱线的检测限分别是3.5和4.84μg·mL-1,且相对标准偏差都在10%以内。用500μg·mL-1样品对特征谱线为324.7nm所建立的定标曲线进行验证,反演得出该样品的浓度为446μg·mL-1,相对误差为10.8%。研究表明DP-LIBS能够提高Cu元素的检测灵敏度,同时具有较高的稳定性。  相似文献   

11.
为推广LIBS技术在电解铝行业中的应用,充分发挥其快速、免制样、多元素同时检测的优势。利用激光诱导击穿光谱技术首次对铝电解生产得到的普铝中Fe和Si元素进行测试研究,探索了合理的实验参数条件,在合理的实验条件基础上建立定标曲线并对普铝中Fe和Si元素进行定量分析,结合国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》考察LIBS测试结果的准确性。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm激光作为光源激发等离子体,采用多通道光栅光谱仪和ICCD检测器检测、记录光谱信息。首先探测了LIBS光谱谱线,并对谱线进行了归属;综合分析,选取AlⅠ 266.04 nm,SiⅠ 288.15 nm与FeⅠ 259.92 nm作为分析谱线用于定量分析研究。分别研究了触发延迟时间、1Q延迟时间、激光器设定电压对光谱信号强度及信噪比SNR的影响。实验结果表明,触发延迟时间4 μs、1Q延迟时间170~190 μs、激光器设定电压560 V对于Si与Fe元素定量测试分析而言是较为合理的实验参数。根据谱线强度与元素浓度的关系,采用内标法建立了定标曲线,Si与Fe元素定标曲线中相关系数分别为0.919 72与0.952 11,其相对标准偏差(RSD)分别为7.25%与6.34%,说明谱线强度与元素浓度具有良好的线性关系,并基于此模型对12个样品进行了定量测试分析。将测试结果与光电直读发射光谱测得的结果进行比对,结果表明,Fe含量的相对误差绝对值在0~17.3%之间,Si含量相对误差绝对值在0~14.3%之间。依照国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中规定的实验室之间分析结果相对误差≤17%的规定,12个测试样品中,试样Si含量测试100%符合允许差要求,试样Fe含量测试91.7%符合允许差要求。该实验结果表明,LIBS技术在电解铝普铝Fe和Si元素检测中具有一定的推广利用价值。  相似文献   

12.
对激光诱导等离子体参数进行诊断有多种方法,其中采用发射光谱法对其诊断是一种重要的方法。文中采用Nd∶YAG固态激光器,输出波长1 064nm红外激光与铝合金样品相互作用,深入研究了铝合金等离子体产生早期(1μs)谱线轮廓、谱线强度、线背比、谱线半峰宽及位移等随时间演变规律。研究表明,激光与物质相互作用早期,电子数密度非常大,电子与离子及原子之间的相互作用非常强烈,谱线的Stark展宽效应非常明显,导致多重谱线重叠在一起,随时间演变,电子数密度及电子温度的降低,多重谱线的半峰宽越来越窄且谱线轮廓对称性越来越好。MgⅠ285.212 6nm谱线强度早期逐渐增强,大约100ns左右谱线强度达到最大值,然后谱线强度呈逐渐减小的趋势,这是由于等离子体产生早期,电子及离子占主导地位,故早期原子谱线强度较弱,随时间演变,电子与离子之间的复合,原子数密度逐渐增加,故原子谱线逐渐增强,达到最大值之后,由于等离子体激发温度的降低,故谱线强度逐渐减弱。以NIST波长位置为参考,等离子体产生的早期谱线发生了红移,连续背景强度随时间演变呈幂函数形式急剧递减,与之相反,谱线的连续背景强度与谱线强度相比,连续背景衰减的速度更为迅速,故导致谱线信背比随时间演变呈增大趋势,本研究对等离子体早期这些现象从理论角度进行了深入探讨。  相似文献   

13.
在大气环境下利用中心波长800nm、脉宽为30fs的激光聚焦在铝靶上,测定了激光诱导铝等离子体中铝原子的时间分辨发射谱。在局部热平衡条件近似下,根据实验测定的谱线相对强度得到了等离子体的电子温度;研究了激光脉冲能量对等离子体电子温度的影响和等离子体电子温度的时间演化特性。同时,实验发现了394.4nm和396.1nm两条铝原子谱线存在较强的自吸收效应,实验结果表明随着激光脉冲能量的减少和延时的增加,自吸收现象逐渐消失。  相似文献   

14.
电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-AES)已成为一种常规的元素分析方法,但在ICP-AES分析过程中,大多元素的分析谱线会受到背景或其他谱线的重叠干扰,形成的光谱干扰严重影响了谱线分析的准确性,所以在元素的分析过程中,需要通过适当的光谱干扰校正方法才能得到合适的元素分析线。根据光谱强度具有叠加性的特征,利用谱图将谱线形状表示为Voigt线型函数加和的多峰谱线叠加模型,以多峰谱线叠加模型与目标谱线的均方根误差构建多元函数作为评价函数的数学模型,设计自适应粒子群优化(APSO)算法寻找分离谱线特征参数的最优解,APSO算法在标准PSO算法的基础上,引入压缩因子同时使得种群参数惯性权重根据粒子个体适应度值自适应变化以及学习因子线性变化,在算法迭代过程中协调粒子种群内全局搜索能力和局部开发能力,保证算法有效且迅速收敛,实现多峰谱线分离,减少干扰谱线的影响从而得到更精准的元素分析线。以ICP-AES检测器返回的含Pr元素溶液特征波长为390.844 nm和汞灯特征波长为313.183 nm两条谱线的光强AD采样值作为两组实测数据,以两个Voigt线型近似函数构成的三种不同重叠程度的叠加合成曲线作为三组模拟数据,在数据曲线上分别选取50个能够包含曲线全部特征参数信息的点作为数据点,通过对上述五组目标数据点进行APSO算法处理,结果表明APSO算法得到的多峰谱线叠加模型相关参数能够较准确地拟合出相应的目标数据曲线,目标数据点与拟合曲线函数值相对误差较低,算法表明能够有效扣除谱线重叠干扰,同组目标数据经过多次算法处理,选择最小的最优适应度值相应的特征参数向量作为Voigt线型函数相关参数,以此拟合出的多峰谱线叠加模型曲线精准度越高、相对误差越小。这种算法具有良好的收敛性和适应性,可应用于ICP-AES在元素定性、定量方面的分析研究。  相似文献   

15.
利用脉宽8 ns,波长为532 nm的Nd:YAG单脉冲纳秒激光器,在一个标准大气压下入射到土壤中(样品土壤来自蚌埠学院校园),改变样品温度,获得了不同样品温度下激光诱导击穿光谱. 通过分析光谱,得到土壤中不同特征谱线的强度和信噪比. 分别利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法计算并分析了等离子体电子温度和电子密度随样品温度的演化规律;同时讨论了提高样品温度和激光诱导土壤等离子体辐射增强的原因. 实验结果表明,随着样品温度的升高,等离子体的谱线强度、信噪比、电子温度和电子密度会逐渐增强,并且在温度为100 °C时达到最大.  相似文献   

16.
Evaluation of plasmas produced and optimized for improving the capability of convenential laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for analytical purposes of solid samples is the main goal of the present work. The plasma produced in the present study was generated by focusing a single nano-second Nd:YAG laser at the fundamental wavelength of 1064 nm and at the second harmonic wavelength of 532 nm on an Al target in air at atmospheric pressure. The emission spectrum was recorded time resolved over the whole UV-NIR (200–1000 nm) spectral range. This work describes an extension of previously reported studies and focuses now on the determination of the plasma parameters at the optimum condition – highest signal-to-noise ratio (SNR) and minimum limit of detection (LOD) — of the LIBS technique, which is now widely applied to the elemental analysis of materials in atmospheric air. Parameters of the produced plasma in the time interval from 0 to 10 μs are determined for to further understanding the LIBS plasma dynamics. O I and Mn I spectral lines are used in the present work as thermometric lines for the determination of the plasma temperature based on Boltzmann plots. Stark broadening of lines yields the electron density. The widths of the H α -line at 656.27 nm, of the O I line at 844.65 nm, of Al II lines at 281.65 nm and 466.30 nm and of the Si I line at 288.15 nm has been utilized for that. The plasma temperature ranged from 0.73 eV to around 1 eV for the different laser energies with both laser wavelengths for the optimized plasma used for LIBS analysis. This temperature is very close to that well known for the other spectrochemical analytical techniques or in excitation sources such as inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES).  相似文献   

17.
为促进LIBS技术在土壤微量重金属元素检测中的应用,提高特征谱线的光谱强度和信背比,对实验参数进行优化,并对Cr元素进行分析。首先对激光器激发能量、样品距透镜距离和光谱仪采集延时等实验参数进行优化。对比激光器能量从60 mJ到110 mJ的谱线强度和信背比,当选用90 mJ的激发能量时可以得到最佳实验结果。其次,选择不同样品到透镜的距离,对比从焦前5 mm到焦后5 mm得到的实验结果,得出样品与透镜距离为焦后1 mm(即聚焦位置121 mm)时,Cr元素的特征谱线和信背比达到最佳。最后,分析对比光谱仪采集延时对谱线强度和信背比的影响,结果显示,与能量对等离子辐射强度的影响趋势大致相同,当采集延时为1 000 ns时,实验结果最佳。在最佳实验条件下(即激光器能量90 mJ、聚焦位置121 mm、采集延时1 000 ns),对12种含有重金属Cr元素的土壤样品进行了光谱检测,为减弱外界环境的干扰,对同一样品的10个激光烧蚀位置得到的光谱做平均值预处理,选择Cr(Ⅰ)357.86 nm,Cr(Ⅰ)425.44 nm,Cr(Ⅰ)427.49 nm为特征谱线,通过建立样品掺杂浓度和光谱强度的定标曲线,得到了三条谱线的检测限LOD分别为74.62,64.07和67.49 mg·kg-1,拟合优度值R2分别为0.98,0.97和0.99,均方根误差值RMSE分别为0.41,0.33和0.35。同时,引入偏最小二乘法及支持向量机算法进一步提高了定标模型精度。研究表明,通过对实验参数进行优化及改善LIBS技术对微量元素的定量探测参数,得到了最优的光谱强度和信背比,并通过对Cr元素进行定量分析,计算定标曲线的Lorenz拟合得到检测限、拟合优度和均方根误差等实验参数,提高了LIBS对土壤中重金属元素的检测精度,这对于利用LIBS技术检测微量重金属元素具有重要的参考意义。  相似文献   

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