火焰原子吸收光谱法连续测定饲料中的铅和镉

火焰原子吸收法连续测定饲料中的铅和镉 ,方法灵敏、准确。无须富集、萃取 ,操作简便 ,铅和镉的回收率分别在 95 .0 %— 1 0 5 .0 %和 94 .0 %— 98.0 %之间 ,相对标准偏差分别在 0 .4 8%— 1 .4 0 %和 2 .5 6 %—3.5 0 %之间     

火焰原子吸收法测定夏枯草、桑叶、野菊花中十种微量元素

湿法消化样品 ,火焰原子吸收法测定三种草药中的 Mg、Ca、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd、Fe、Cu等 10种微量元素。回收率分别为 97.7%— 10 1.5 % ;96 .0 %— 10 5 .1% ;97.1%— 10 3.6 % ,相对标准偏差为 1.6 %—4 .5 % ;1.7%— 4 .7% ;1.7%— 4 .6 %。结果表明 ,三种草药均含有丰富的微量元素如 Mg、Ca、Zn、Mn、Fe、Cu等 ;为原料的开发和应用提供有效数据。     

微波消解-ICP-AES法测定玉米芯中的微量元素含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了我国北京、山东、吉林、云南、新疆、甘肃、山西、陕西、江苏、内蒙十个省区玉米芯中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Pb,Cu和Se八种元素的含量.加入1.5 mL 68%的HNO3以及0.5 mL HF作为消解剂,在400 W微波功率下3步即可完全将样品消解.测定上述八种元素的相对偏差及回收率分别为:0.72%～4.16%,95.5%～104.5%;1.58%～3.66%,98.2%～103.5%;0.19%～4.58%,97.0%～103.2%;1.31%～4.90%,95.7%～104.1%;1.40%～4.01%,95.9%～104.6%;1.55%～4.28%,95.1%～104.5%;2.16%～5.00%,96.4%～103.5%; 2.00%～4.99%,95.1%～101.3%.方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可多元素同时测定,且无损失和环境污染小.     

火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素

利用火焰原子吸收光谱法测定了山药中钾、钙、钠、镁、铜、锌、铁、锰、锶和镍的含量.其中前八种元素的RSD分别为0.43%,1.10%,4.41%,0.68%,1.44%,1.88%,1.29%和0.03%.回收率为90.0%～111.0%,该方法灵敏度高,结果准确,可用于山药等中草药中多种微量元素的同时测定.用该法对不同地区的中草药进行微量元素分析测定.文章还对不同产地中草药微量元素含量的变化及其分布的规律性进行了讨论,可以为探讨微量元素与中草药的质量关系提供一定的理论依据.     

N-硝基苯基脲化合物的合成与表征

一釜合成法合成了五个新的 N-硝基苯基脲类化合物 ,其产率分别为 4 6 .4 %、71.4 %、5 2 .3%、5 5 .4 %和 6 7.7% ,并通过元素分析、红外光谱 ,核磁氢谱对产品进行了结构表征     

某新型液体推进剂组分含量的测定

建立了三种方法测定某新型液体推进剂组分含量,分别是液相色谱紫外检测器法(HPLC-UVD)、液相色谱示差折光检测器法(HPLC-RID)、核磁共振法(NMR).HPLC-UVD法测定推进剂中硝酸酯(A)、安定剂(B)的含量,实验相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为0.30%、0.55%.回收率分别是99.2%-100.7%、99.1%-100.8%.HPLC-RID法测定A、B、安定剂(C)的含量,RSD(n=6)分别是0.05%、0.32%、0.17%,回收率分别为99.81%-100.17%、100.28%-100.49%、99.55%-100.79%.NMR法测定以、B、C的含量.RSD(n=12)分别是0.21%、0.32%、0.11%,回收率分别为98.8%-101.6%、98.7%-102.0%、98.2%-101.2%.     

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。     

共沉淀分离富集-ICP-AES测定饲料级硫酸铜中微量As和Pb

在氨性介质中 ,以硫酸铁铵作共沉淀剂 ,预富集硫酸铜中的微量砷、铅 ,ICP- AES测定砷、铅的含量。方法检出限可满足日常分析的需要。加标回收率 As95 .0 %— 98.8% ;Pb96 .9%— 97.5 % ;相对标准偏差As4 .4 % ;Pb5 .8%。     

原子吸收法测定三七中的铜、镉和锂

干法灰化、硝酸浸取盐分 ,原子吸收法同时测定三七中的铜、镉、锂。优化了仪器工作条件 ,对盐酸、高氯酸、硫酸、共存元素干扰进行了试验。该法对铜、镉、锂的检出限分别为 0 .0 0 2 3μg/ m L、0 .0 0 2 6μg/ m L和0 .0 0 2 0 μg/ m L;测定精密度分别为 2 .5 0 %、10 .0 8%和 9.0 2 % ;回收率分别在 96 %— 10 3%、92 %— 10 8%和 96 %— 10 4 %之间。     

珍珠梅不同部位总黄酮含量的测定

用分光光度法测定了山高粱叶、茎、果各部位总黄酮的含量分别为 :4 .5 72 %、4 .96 0 %、1.2 33% ;平均回收率分别为 :10 1.0 %、10 0 .1%、10 1.5 % ;相对标准偏差分别为 :1.0 0 %、0 .10 8%、1.4 6 %。     

ICP-MS测定血中镁、铜、铅浓度时的基体效应单一内标校正方法研究

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg,Cu,Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

模拟全血基体中铅及其同位素的富集与分离研究

利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。     

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20 μg·L-1（轴向）和0.41 μg·L-1（径向）,无基体标准曲线法检出限是0.11 μg·L-1（轴向）和0.39 μg·L-1（径向）。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2％。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致（±2.0%）。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

涂钼石墨管-电热原子吸收法测定药品中微量钯

本文采涂钼热解石墨管 ,EDTA为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定了出口药品盐酸多西环素中残留催化剂钯的含量。方法的检出限为 4 6× 10 - 1 0 g ,对于 30ng·mL- 1 钯的测定表明 ,方法的相对标准偏差为 4 3%。     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体~(50) Cr残留下~(50) V(R=0.25%)和~(50) Ti(R=5.18%)的值;在2h内酰氯化温度为130℃,酸的加入量为12mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对~(50) V和~(50) Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES),全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.000 01%~0.000 06%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.8%,加标回收率为90%~104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究（Ⅱ）：镉的测定

采用自制的石墨炉微量固体进样装置，结合Ｌ＇ｖｏｖ平台、基体改进以及预热时通入空气等技术，直接测定了部分植物、粮食、土壤与沉积物中的痕量镉。初步解决了上述试样测定中的基体干扰、背景扣除疑难问题。标样测定取得了满意的结果。变异系数６．２～１１．０％；回收率９３～１０５％。     

X射线荧光光谱法测定一氧化碳助燃剂中的铂

介绍用X射线荧光光谱法测定CO助燃剂中Pt含量的分析方法.考查了影响Pt元素测定的各种因素,分别以Al2O3和丝光沸石为载体配制铂的校准曲线,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响.待测元素的线性范围为:0.002％-0.2％,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1.5％.该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合.方法简便、快速,测定结果准确.     

ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素

本文提出了基体匹配校准曲线，ICP－AES法直接测定高纯氧化钽中13种杂质元素的分析方法，并考察了光谱干扰以及基体效应的影响，确定了仪器最佳工作条件。结果表明：各元素的测定下限分别小于或等于0．0005％；相对标准偏差为1．8％－11．3％；回收率为92％－108％。