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相似文献
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1.
电化学去除污水COD是一种高效绿色快速的方法。在电化学法处理某油田含聚采油污水中,产生活性中间体H_2O_2能间接氧化去除COD;而电化学过程中产生的H_2O_2是很微量的,常规方法难以检测和准确定量,需要采用高灵敏度的测定方法检测H_2O_2,用以指导电化学处理工艺控制过程;而Ti(Ⅳ)与5-BrPADAP(B)及H_2O_2在pH 1~1.5时能形成稳定的三元络合物Ti(Ⅳ)-B-H_2O_2,该三元显色体系在561nm附近有明显的吸收峰,且H_2O_2浓度在0.2~10μmol·L-1的范围内遵从Beer-Lambert Law,因此可建立起用分光光度法检测电化学法处理污水过程中微量活性中间体H_2O_2的方法。本文分别研究了5-Br-PADAP(B),Ti(Ⅳ)-B二元络合物,Ti(Ⅳ)-B-H_2O_2三元络合物体系的紫外光谱图,提出了测定微量H_2O_2的方法。该研究创新点在于:通过紫外光谱图研究了影响Ti(Ⅳ)-B-H_2O_2三元络合物体系生成且稳定存在的因素是:试剂加入顺序、pH值、无水乙醇用量、加热温度及时间、Ti(Ⅳ)-B配比及其用量等,进而确定了准确检测和定量微量H_2O_2的实验条件为:体系pH 1.0~1.5,无水乙醇加量50%,在50℃水浴锅中加热20min,Ti(Ⅳ)与B溶液按等摩尔比混合,药剂加入顺序为:H_2O_2溶液2mL,无水乙醇3mL,0.32mol·L-1的HCL溶液1mL,pH 1.5的缓冲溶液2mL,Ti(Ⅳ)-B混合液2mL,用0.32mol·L-1的HCL溶液定容至刻线。该方法简便、快速、重现性好、费用低,灵敏度高,在电化学处理污水过程的实际检测中获得了满意效果。  相似文献   

2.
研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7~3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。  相似文献   

3.
Yang D  Xu WY 《光谱学与光谱分析》2011,31(10):2742-2746
详细研究了CuCl2-H2O体系和FeCl3-H2O体系络合物拉曼峰。对于CuCl2-H2O体系,认为286cm-1峰可能是[CuCl4]2-和[CuCl6]4-等Cu2+和Cl-形成的各种形式络合物的特征峰叠加的结果,412 cm-1峰可能是以[Cu(H2O)4]2+和[Cu(H2O)6]2+为主的Cu2+的水合物的特征峰叠加在一起形成的;通过对特征峰参数的分析得到了286和412 cm-1特征峰的强度与3 400 cm-1左右水的O—H伸缩振动最强峰强度之比(I1/I3 400和I2/I3 400)以及这两个特征峰的积分面积(A1和A2)和浓度的定量关系曲线,从络合物角度实现了对CuCl2溶液的定量分析。对于FeCl3-H2O体系认为173和331 cm-1两个特征峰可能都是归属于FeCl3在水溶液中最常见的络合形式—[FeCl4]-,173 cm-1峰形很宽可能是由于Fe3+和Cl-形成的其他各种形式络合物,如[FeCl]2+,[FeCl2]+等的特征峰叠加的结果,331 cm-1之后的弱宽峰可能是以[Fe(H2O)4]3+,[Fe(H2O)6]3+为主的Fe3+的水合物的特征峰叠加在一起而形成的;通过...  相似文献   

4.
杨悦  赵翠真  于晨光  黄枭  吕威 《发光学报》2014,(12):1449-1454
制备了3种不同形貌的Ti O2结构:纳米杯、(001)纳米片、(100)纳米片,并进一步与Pt纳米粒子复合以去除污水中的有机染料。透射电镜结果证实了3种Ti O2纳米结构的形成,观察到了附着其上的Pt纳米粒子。使用XRD确定了3种Ti O2纳米结构均为锐钛矿相。以罗丹明B作为有机染料,检测了不同形貌Ti O2及其Pt复合物的光催化性能。结果表明:纳米杯状的Pt/Ti O2在罗丹明B溶液中表现出最高降解率,在1.5 h内降解率可达99.1%。同时讨论了Ti O2及其复合物的光降解机理。  相似文献   

5.
采用化学溶液分解法 (CSD)在Si衬底上制备了Bi2 Ti2 O7薄膜 .X射线双晶衍射和原子力显微镜检测表明 ,所制备的薄膜主要为Bi2 Ti2 O7相的多晶材料 .同时还研究了Au Bi2 Ti2 O7 n Si(10 0 )结构的电容 电压 (C V)特性 ,结果表明 ,在Bi2 Ti2 O7薄膜中同时存在固定的与可移动的负电荷 ,可移动的负电荷导致了C V曲线的回线效应  相似文献   

6.
化学发光抑制法测定抗坏血酸   总被引:7,自引:0,他引:7  
利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7~ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。  相似文献   

7.
利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光 ,研究了 H2 O2 对鲁米诺电化学发光体系发光强度的增强作用 ,建立了中性介质中测量微量 H2 O2 的电化学发光的新方法。电化学发光强度与 H2 O2 浓度在 5 .4× 10 -8— 2 .2× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 7.1× 10 -9mol/L。该方法适用于涉及过氧化氢生成的生物催化和代谢的中性体系 ,因而可望用作为这些生物体系的一种灵敏的分析方法  相似文献   

8.
研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏.铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ):R=1:2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm.选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ξ748=3.3×104L·mol-1·cm-1.铁含量在O-30ug/25mL范围内服从比耳定律.此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.  相似文献   

9.
Tl(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-EDTA-H2O2-DPC体系反应机理研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文用光度法研究了在弱酸性介质中 ,Tl(Ⅲ ) Cu(Ⅱ ) EDTA H2 O2 DPC体系的反应机理。实验结果表明 ,该体系的反应机理是基于Tl(Ⅲ )置换出Cu(Ⅱ ) EDTA络合物中的Cu(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ )催化H2 O2 氧化二苯碳酰二肼生成二苯卡巴腙 ,然后Cu(Ⅱ )与二苯卡巴腙络合 ,生成有色络合物被氯仿萃取 ,在有机相中其络合物的最大吸收波长为 550nm。  相似文献   

10.
2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与Fe(Ⅱ)形成稳定的红色络合物在微乳液存在下的增溶增敏效果。有两个吸收峰,分别位于554nm和750nm,在554nm处络合物的表观摩尔吸光系数为8.35×104L·mol-1·cm-1,铁的含量在0-1.2μg/mL范围内符合比耳定律。该法具有高的选择性和灵敏度,用于水样中微量铁的测定,结果令人满意。  相似文献   

11.
建立了一种用维多利亚蓝B(VBB)简便、高灵敏、选择性检测全氟辛烷磺酸(PFOS)的共振光散射(RLS)分析方法。在pH 6.0的KH_2PO_4-NaOH缓冲体系下,PFOS通过静电作用与质子化的VBB结合生成离子缔合物,在277 nm处的散射信号有明显的增强,增强的散射值(△I_(RLS))与PFOS在一定浓度范围内有良好的线性关系,其线性方程为△I_(RLS)=72.28+336.53c(r=0.996 4),线性范围为0.05~4.0μmol·L~(-1),检测限为5.0 nmol·L~(-1)。优化了实验条件,表征了紫外/可见吸收光谱、扫描电镜显微成像(SEM),并探讨了作用机理。在相同实验条件下,考察了全氟辛酸(PFOA)及其他几种全氟化合物(PFCs)与VBB的相互作用,未见散射信号变化,因此,本法可实现对PFOS的选择性检测。该方法成功应用于检测环境水样中的PFOS,样品加标回收率为91.8%~100.6%,相对标准偏差RSD≤1.74%。  相似文献   

12.
对一种简单结构的喹哪啶衍生物作为离子荧光探针的性能进行了研究。探针由8-羟基喹哪啶的2-位引入水杨醛构成,通过双键连接喹啉环与苯环以及推-拉电子基团构成大共轭结构,使其发光量子产率提高;探针分子中的氮、氧原子提供了良好的配位作用点,能选择性与离子配合而使荧光性质发生变化。在乙腈/水溶液中,Fe~(3+)与探针形成1∶1的配合物而使其荧光猝灭,配合为自发的熵驱动放热过程。红外光谱和1 H NMR滴定推测探针分子中的两个羰基氧和氮的孤对电子参与Fe~(3+)络合,光诱导引发电子转移过程导致荧光猝灭。在乙腈溶液中,F~-使探针在415nm处的荧光峰降低,在560nm处出现新荧光峰,形成比率荧光,荧光由蓝色变为黄色至橙红色。同时,F~-使探针在280和340nm处的紫外吸收峰降低,在455nm处出现新的吸收峰,形成比率吸收,颜色由无色变为黄色至橙色。1 H NMR滴定推测探针分子与F~-是通过氢键作用。为一种同时检测阴、阳离子的双功能探针,荧光法对Fe~(3+)和F~-的检出限分别低至13.6nmol·L~(-1)和1.6μmol·L~(-1),紫外法对F~-的检出限低至16.5μmol·L~(-1)。利用探针对F~-识别时明显的颜色变化,建立了可视性,快速度,易操作的目视检测微量F~-的方法。  相似文献   

13.
催化动力学光度法测定铝合金中痕量钛   总被引:1,自引:0,他引:1  
高文玲 《光谱实验室》2001,18(3):410-412
本文研究了在硝酸介质中 ,痕量 Ti( )催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。优选出催化褪色反应的最佳条件 ,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为 4 .8× 10 -11g/ m L,测定范围为 0—0 .88μg/ 2 5m L,用于测定铝合金中的痕量 Ti( ) ,获得了满意的结果  相似文献   

14.
基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3mol·L~(-1)的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10mL 75℃的0.1mol·L~(-1)盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900nm,样品的加标回收率在106.00%~108.40%之间,检出限为0.006mg·L~(-1),定量下限为0.02mg·L~(-1)。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%~3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs2BO+2离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。  相似文献   

15.
柴红梅 《光谱实验室》2012,29(1):310-313
基于在pH 6.09的B-R缓冲溶液中,Se(Ⅳ)对H2O2氧化甲基紫的褪色反应具有阻抑作用,建立了阻抑动力学分光光度法测定微量Se(Ⅳ)的新方法。方法的线性范围为:0.020—0.080μg/mL,检出限为1.44×10-3μg/mL,用于环境水样中微量Se(Ⅳ)的测定,结果满意。  相似文献   

16.
研究2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度法测定手掌面镀锌工具遗留印迹的锌含量。考察了缓冲液用量、pH、显色剂用量等反应条件对测定的影响;在优化好的条件下,建立了标准曲线并测定了不同接触时间、时间间隔条件下手掌面镀锌工具遗留印迹的锌含量。研究结果表明,pH 8.0的硼砂-硼酸缓冲液4mL,1g·L~(-1)的5-Br-PADAP溶液0.2mL以及10%曲拉通-X-100溶液1mL为最佳测定条件,在此条件下,Zn2+在0~14μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1.851 34x+0.002 29;在接触时间10s~5min内,手掌面镀锌工具遗留印迹锌含量呈上升趋势,在5~10min内趋于平缓,在接触时间5min时已基本达到饱和状态,锌含量在0.425~2.377μg·cm~(-2);手掌面镀锌工具遗留印迹锌含量在间隔时间0~2h急剧下降,在2~7h内下降的幅度逐渐变小,当间隔时间达到7h时,锌含量仅为0.188μg·cm~(-2),与间隔0h锌含量相比减少了约90%。因此,微量金属显现实验一定要尽早进行。此外,不同间隔时间条件下手掌面锌含量的变化规律与喷洒显现实验中遗留印迹强度变化并非完全对应,这说明手掌面上的锌含量并非唯一可以影响不同间隔时间条件下遗留印迹强度的因素。首次在实验中证实了Zn2+与蛋白质结合后可以被络合能力更强的5-Br-PADAP分子夺取出来而显色的假设。运用此种宏观微观相结合的方法进行研究,有利于对微量金属显现实验中各影响因素机理的探讨,为进一步的研究奠定了基础。  相似文献   

17.
黄酮配合物抗自由基活性的亚甲基蓝光谱测定体系的研究   总被引:4,自引:1,他引:3  
亚甲基蓝(MB)可捕获Fenton反应产生的羟自由基生成无色加合物,选用亚甲基蓝为槲皮素(Que)及其配合物抗羟自由基活性测定体系的指示剂.实验优化测试条件为:体系pH 8.0,加入H2O2溶液(0.3%)0.50 mL,FeSO4溶液(5 mmol·L-1)0.50 mL和MB溶液(2.56×10-5 mol·L-1)1.0 mL.由此建立了测定槲皮素配合物抗·OH活性的光谱测定方法.方法简便,尤其适合于配合物体系抗自由基活性的分析.测定了槲皮素及Que-Zn(Ⅱ),Que-Cu(Ⅱ),Que-Fe(Ⅲ)配合物的抗·OH活性.结果表明3种槲皮素配合物的抗羟自由基活性均比槲皮素高,配合物活性Que-Cu(Ⅱ)>Que-Zn(Ⅱ)>Que-Fe(Ⅲ),表现出金属离子与有机活性配体协同作用可提高其抗氧化活性的能力.  相似文献   

18.
以钛酸丁酯、醋酸钙、醋酸锌、柠檬酸和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38 ∶ Pr3+, Na+ 发光粉。研究了前驱溶液的pH值对溶胶-凝胶转变过程、发光粉物相组成、样品形貌和发光性质的影响。通过热重-差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)对前驱物分解、发光粉物相和颗粒大小进行了研究。采用荧光光谱对材料的光谱性质进行了表征。研究发现前驱溶液pH ≤ 3时,所得发光粉样品为蓬松的、颗粒均匀的单相Ca2Zn4Ti16O38粉末,红色余辉时间较长;随着pH值增大,逐渐有杂质相TiO2、CaTiO3和Zn2TiO4生成,并且样品颗粒逐渐变大,颗粒团聚呈现不规则形状,余辉时间变短。结果表明,只有在pH ≤ 3条件下以溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38 ∶ Pr3+, Na+ 发光粉下才能获得被日光有效激发,并呈现余辉衰减慢的红色长余辉(644 nm)发光。  相似文献   

19.
在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH_4)为还原剂,可将As(Ⅲ)还原为砷化氢(AsH_3)气体使其逸出,用Ce(SO_4)_2-H_2SO_4-KI混合液做吸收液,在催化剂KI存在下四价铈与AsH_3气体反应生成具有共振瑞利散射(RRS)的砷微粒和具有荧光的三价铈,导致体系在370nm处的RRS信号和在351nm处的荧光强度增大。在选定条件下,As(Ⅲ)浓度分别在0.006~0.76mg·L~(-1)和0.006~0.28mg·L~(-1)范围内与RRS增加值ΔI和荧光强度增大值ΔF351呈线性关系,检出限均为3.0μg·L~(-1)。据此可建立新的检测As(Ⅲ)的催化RRS和荧光光谱法。  相似文献   

20.
提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响,从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1~1.0mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27μg·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%~100.3%,相对标准偏差为0.15%~0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。  相似文献   

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