红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

高聚物红外光谱分析制样方法的改进

介绍了高聚物样品的常规制样方法，并指出了各种方法的不足之处，提出了一些改进的制样方法。通过对比得出结论：在谱图质量上，改进的制样方法所测谱图同ATR法以及常规制样方法所测谱图基一致，但改进的方法操作简单、省时、成本低、弥补了常规制样方法的不足。     

X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究

使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号: 201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮,不龟裂,不分层,不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明：高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究,研究表明：高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下SiO₂晶格被破坏,粒度减小,因而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。     

厚度或浓度分布不均匀样品的红外光谱

红外光谱(IR)测量中对制样的基本要求是样品要均匀。实际工作中经常遇到厚度或浓度分布不均匀的样品,如含气泡的液体等。通过理论模型结合实验结果定量分析了厚度或浓度分布不均匀样品的红外光谱失真问题, 对此类不均匀样品的光谱性质做了深入研究和系统分析。理论计算和实验结果均表明,只要能够合适地控制实验条件,如制备足够薄的样品或选择吸收较弱的IR峰做分析对象,则厚度或浓度分布不均匀样品的光谱与均匀样品的光谱是高度相似的,完全可以满足定性或定量分析的要求。     

ICP-AES法用于低合金钢中多元素的同时测定——内标应用的初探

钢铁中多元素同时测定以往多采用块状样品,以火花、电弧光源激发或用直流电弧粉末法进行分析。这些方法用的标准样品制备不易,干扰复杂。应用 ICP-AES 法则可溶解屑状钢铁样品,制成溶液用于分析。ICP 光谱法具有标准样品制备简便;一套标准样品可适应不同钢种的多元素分析;对分析样品的重量、物理状态、均匀性等无严格要求;对样品溶液     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

薄膜法在X射线荧光光谱分析中的应用痕量稀土分量测定

本文提出了一种新型的薄膜法,可应用于工艺流程控制及地质样品中稀上分量的测定。具有制样简单,背景低,消除吸收增强效应,工作曲线线性范围大等优点。本实验室制备了一种以6卢Mylar膜为衬底,在上面再覆盖一层PMBP(1—苯基—3—甲基-4-苯甲酰-5吡唑酮)(稀土元素的优良萃取剂)的薄膜。在该膜上可一次完成常规的分离和富集过程,并制备出适合于X荧光测定的薄试样。因而大大加快了分析速度。同时该薄膜萃取剂还可应用于其它元素的分析上。     

用于XRF分析的U-Nb合金试样制备方法

用X射线荧光光谱法(XRF)测量U-Nb合金样品时,其试样制备至关重要。本文用XRF测量U-Nb合金试样的制备方法:首先用HNO3+HF溶样,然后加入柠檬酸溶液,依次经过加热、除酸、络合、定容等过程,最后定量移取试液于滤纸片上,在红外灯下烤干,即制成试样片。该方法制备的U-Nb合金试样片具有平整、不变形、易于封装、可长期存放等特点。     

超导-高分子复合材料介电性质的研究

采用固相反应法制备高温超导材料Bi2Sr2Ca2Cu2O3(Bi-2223),以高温超导材料为基体加入聚乙丙烯橡胶(EPR)高分子绝缘材料,通过不同温度退火处理,制备一系列超导.高分子复合材料,运用X射线衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行物相分析;采用低温循环系统测量样品电阻随温度变化关系;利用HP4294A型阻抗分析仪测量样品的介电特性,并对样品的电输运性质和介电特性进行了探讨.