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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
在酸性条件下,水-四氢呋喃混合溶剂中转化纤维素制备了平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF).在纤维素浓度仅为2.4wt%时,可以得到38.6%的HMF,但是随着纤维素浓度的增加,胡敏素和乙酰丙酸成为主要产物.利用液相色谱-多级串联质谱联用技术检测到了分子式为C9H16O4、 C10H14O4、 C11H12O4、C12H10O5 和C12H16O8的一系列副产物.C9H16O4是通过四氢呋喃开环为1,4-丁二醇再与乙酰丙酸酯化反应得到,而C10H14O4是通过四氢呋喃开环后与HMF醚化得到.C11H12O4是由5-羟甲基糠醛与乙酰丙酸发生酯化反应得到,C12H10O5是由HMF自身醚化得到,而C12H16O8是HMF与葡萄糖经过缩醛反应得到.HMF的自身醚化反应及HMF与1,4-丁二醇的醚化反应是主要的副反应.  相似文献   

2.
采用响应面法优化了超声提取熟地黄中5-羟甲基糠醛的工艺.选取提取时间、溶剂浓度和温度3个因素为随机因子,在单因素的基础上进行3因素3水平Box-Behnken中心组合试验设计,以5-羟甲基糠醛得率为响应值进行响应面分析.优化后的超声提取熟地黄中5-羟甲基慷醛的条件为:在提取时间61.6min,溶剂体积分数90.5%,提...  相似文献   

3.
紫外光谱法快速测定生物质提取液中的糠醛和羟甲基糠醛   总被引:7,自引:1,他引:6  
提出了一种基于紫外光谱快速测定木质生物质预提取液中糠醛(F)和羟甲基糠醛(HMF)的方法。研究中发现,在浓的冰醋酸介质中,276 nm是F和HMF的等吸收点波长;生物质预提取液中的酸溶木素是测定F和HMF光谱的主要干扰。然而,进一步研究发现,酸溶木素在250 nm到500 nm的光谱范围内均有吸收,而F和HMF在325 nm后便没有吸收。因此酸溶木素的影响可以通过其在325 nm的吸光度值乘上一个系数加以矫正。最终,基于等吸收点波长(276 nm)和F的最大吸收波长(272 nm),以及酸溶木素在325nm(F和HMF均无吸收)处的波长,采用简单的三波长法就可定量检测出生物质提取液中F和HMF的含量。该方法测定前无需加入有毒的酚类物质作为显色剂,且简单、快速,测定F和HMF的相对偏差及回收率分别为3.02%和2.72%,95%~107%和96%~101%,因此很适合用于生物质精炼中木质生物质预提取半纤维素领域的研究。  相似文献   

4.
木质纤维类生物质水解过程中产生的可溶性木素、呋喃类化合物在紫外波长范围内均有吸收峰,且吸收峰相互叠加。研究提出了一种基于紫外光谱法快速测定生物质水解液中糠醛(F)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)混合物(M)的方法。研究发现,M中5-HMF的含量百分率(W_(5-HMF))和最大吸收波长(λ_(max))存在良好的线性关系,R2=0.998 4。进一步研究表明M中W_(5-HMF)不变时,混合物浓度(cM)和吸光度值(A)之间也存在良好的线性关系,R2在0.998 6~1.000 0之间,且重现性均良好。因此,基于A,cM及λ_(max),W_(5-HMF)之间的良好线性关系,可以准确地检测出F和5-HMF的含量,其相对偏差、回收率及RSD分别为5.6%和3.7%,89%~96%,0.21%~0.85%。该方法简单、快捷、准确,适应于乙醇法精炼木质纤维类生物质水解液中F和5-HMF混合物的测定。  相似文献   

5.
以溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体和磷钨杂多酸(H3PW12O40)为原料制备了杂多酸功能化离子液体复合材料催化剂(bmim-PW12),并用于催化乙酸与正丁醇酯化合成乙酸正丁酯的反应,考察了bmim-PW12不同热处理温度对其结构以及催化酯化反应活性的影响.结果表明,bmim-PW12在500 oC热处理时杂多酸 阴离子仍保持Keggin结构,但有机阳离子在350 oC以上发生了部分分解.bmim-PW12在400 oC热处理具有纳米多孔结构和较大的酸强度,且在丁醇与乙酸酯化合成乙酸丁酯反应中,具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.  相似文献   

6.
本文采用化学方法测定了六种生物质中纤维素和木质素的含量,通过热重研究了实际生物质及用纤维素、木质素按一定比例混合模拟生物质的热解和气化特性,并结合电子扫描电镜(SEM)对焦样进行了微观形貌分析.结果表明:在本文所选择的生物质中纤维素的含量高于木质素,两者一般在55%~85%和10%~35%.生物质热解分为纤维素热解和木质素分解两个阶段,应于气化过程中挥发份析出和焦炭气化.在热解过程中,首先纤维素发生热解呈现快速失重过程,接着木质素缓慢热解.实验发现生物质中纤维素含量越高,热解反应速率就越大;反之,木质素含量越高,热解反应速率越小.通过对焦形貌与气化研究,发现气化特性与生物质中纤维素和木质素的含量有着密切联系.因此纤维素、木质素含量是影响生物质热解气化特性的重要因素之一.  相似文献   

7.
一种组合了合成气在线调整和甲醇合成的双段床反应器,成功应用于由生物油重整得到的富CO2合成气的高效合成甲醇.在前段催化床反应器内,富含CO2的原始生物质合成气在CuZnAlZr催化剂的催化作用下可以有效地转化为含CO的合成气.经过450 oC的合成气在线调整之后,CO2/CO的比率由6.3大幅降至1.2.经过调整后的生物质基合成气在后段催化床反应器内由工业CuZnAl催化剂催化合成甲醇,当反应条件为260 oC 和5.5 MPa时得到每小时每kg催化剂的最大甲醇  相似文献   

8.
报道了以生物质热裂解产物-生物油和生物质炭为原料,利用双固定床反应器和电催化水蒸气重整方法高效制氢过程研究.获得的最大绝对氢产率达到110.9 g H2/1 kg干生物质,气相产物包括72%H2、26%CO2、1.9%CO和痕量的CH4.研究了添加生物质炭对生物油制氢效果的影响,以及重整反应温度、通入催化床的电流等反应条件对生物油和生物质炭制氢效果的影响.结果表明,生物质炭的添加使绝对氢产率增加了大约20%~45%,提  相似文献   

9.
采用柠檬酸作络合剂的溶胶凝胶法制备了一系列的钼基催化剂,并应用到从生物质气化合成气有效合成低碳混合醇的实际过程中. 在钼基催化剂中,Cu1Co1Fe1Mo1Zn0.5-6%K催化剂具有相对较高的混合醇时空产率. 通过实验发现, 反应温度在340 oC以下时,碳转化率随着反应温度的增加而不断上升,总醇的选择性却逐渐下降. 在试验测试的条件内,从生物质气化合成气合成的混合醇最大产率为494.8 g/(kgcatal·h),其中C2+醇(C2-C6高碳醇)占总醇含量的80.4%. 在不同的钼基催化剂上合成的混合醇,其醇分布除甲醇以外均符合Schulz-Flory方程. 在醇类产物中,C2以上的高级醇含量占总醇重量的百分比为70%-85%. 同时,利用X射线衍射和BET等表征手段对钼基催化剂的形态和结构进行了表征. 从生物质合成气生产的洁净生物质燃料混合醇具有较高的辛烷值,可以用作运输燃料或汽油的添加剂.  相似文献   

10.
对HZSM-5、HY和MCM-22三种催化剂进行了比较, 其中HZSM-5催化裂解木质素制备苯、甲苯和二甲苯(BTX)的结果最优.确定了木质素催化裂解的最佳反应条件,包括反应温度、载气流速、催化剂/木质素配比.当反应温度为550~600 oC,载气流速为300 mL/min,催化剂/木质素配比为2时,使用HZSM-5催化裂解制备BTX的最高C产率和芳香选择性分别可达25.3%和90.9%。  相似文献   

11.
利用分子筛催化剂(NaZSM-5、HZSM-5、ReY和HY)研究了木屑上催化裂解制取芳香物(苯、甲苯、二甲苯)的反应过程,发现HZSM-5催化剂具有最高的生物质裂解制备芳香化合物的活性. 在450 oC、 载气流速为300 mL/min和催化剂/木屑比为2的优化反应条件下,芳香化合物的产率和选择性分别达到26.5%和62.5C-mol%.  相似文献   

12.
采用类似室温离子液体的低温氯化锌熔盐为反应介质,在稀酸的催化下纤维素可快速降解为葡萄糖,而后通过补充二甲亚砜与不同的氯化物金属盐催化剂,可以实现葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛, 并研究了其降解过程中的分子机制,探讨了不同金属催化剂的影响,最终得到的HMF的最大产率为53%.  相似文献   

13.
研究了在超临界乙醇中、氢气存在下,一系列金属-酸双功能催化剂的酸性、孔径大小、负载的金属对热解木质素加氢裂解过程的影响.制备并采用N2等温吸附和BET比表面、X射线衍射、NH3-程序升温脱附技术对催化剂进行表征.实验结果表明催化剂酸性增强可促进热解木质素的缩聚反应,从而产生大量的焦炭和水,导致其液化效率降低.微孔催化剂比介孔催化剂孔径小,与强酸共同作用会导致热解木质素裂解生成更多的小分子气体.在催化剂上负载金属Ru可有效地抑制热解木质素的缩聚反应,促进其裂解液化.  相似文献   

14.
采用超声处理辅助浸渍法制备了多壁碳纳米管负载的Cu-Co复合氧化物催化剂. 利用XRD、TEM、H2-TPR、XPS和Raman光谱等表征了催化剂的结构性质. 在Cu和Co氧化物以及金属氧化物与碳纳米管载体间存在强相互作用. 催化剂在富氢气氛中CO催化消除反应中,与单一Cu或Co催化剂相比,Cu-Co复合氧化物催化剂表现出独特的反应特性,特别是在较高反应温度下可同时结合CO优先氧化和CO甲烷化的反应途径来实现高效CO消除. 当Cu/Co比为1/8时活性最优,可以实现在150~250 o和高反应空速 (120 L/(h·g))富氢气氛中CO的完全消除.  相似文献   

15.
Several bimetallic NiAg catalysts for the lignin hydrogenolysis reaction are evaluated. NiAg catalysts are either prepared by wet chemical reduction, in which a mixture of AgNO3 and Ni(NO3)2 or a mixture of AgOAc and Ni(OAc)2 is reduced by NaBH4 and stabilized by polyvinylpyrrolidone in water, or by the decomposition–precipitation method to obtain NiAg/SiO2. These three catalysts exhibit distinct performances in hydrogenolysis of a lignin β‐O‐4 model compound. For colloidal catalyst from co‐reduction of AgOAc and Ni(OAc)2, separate growths of Ag and Ni nanoparticles (NPs) are observed, and the system exhibits an undesired selectivity of 31.5% toward dimer products. On the other hand, NiAg NPs are dominant after the reduction of nitrate precursors, although the NP size is not sufficiently small (6.7 nm), resulting in high selectivity but a low reaction rate (12.6% conversion with 12.1% monomers yield). Bimetallic NiAg active phase with excellent dispersion (≈1.5 nm) is obtained on NiAg/SiO2, which enables 72.7% substrate conversion and 65.6% yield of target monomer compounds. From these results, NiAg bimetallic catalyst is indeed superior to monometallic Ni in lignin hydrogenolysis, however, the formation of bimetallic NiAg catalyst is highly sensitive to the preparation conditions—proper selection of precursors, reductant, and support/stabilizer are all crucial.  相似文献   

16.
利用氢化钠和丙磺酸内酯合成出了磺化石墨烯催化剂,采用XPS、FT-IR、TEM等方法对其进行了表征,并且对此催化剂催化葡萄糖的转化反应进行了研究.探究此催化剂在纯水中、没有添加任何有机溶剂下催化转化葡萄糖制备高附加值化学品方面的催化活性,在最优的反应条件下, 5-羟甲基糠醛(HMF)最高产率可达28.8%,产物甲酸、乳酸和HMF的总产率可达51.94%.经过5次催化反应,催化剂仍表现出相对高的催化活性,三种产物的产率依然较高,表明此种固体酸催化剂有很好的热稳定性.  相似文献   

17.
Biodiesel production via esterification/transesterification reactions can be catalyzed by homogenous or heterogeneous catalysts. Development of heterogeneous catalysts for biodiesel production is highly advantageous due to the ease of product purification and of catalyst recyclability. In this current work, a novel acidic [DABCODBS][CF3SO3]2 dicationic ionic liquid (DIL) was used as heterogeneous catalyst to produce biodiesel using oleic acid as model oil. The esterification was conducted under ultrasonic irradiation (20 kHz) using a 14 mm ultrasonic horn transducer operated at various duty cycles. It was observed that the duty cycle, amplitude, methanol to oil molar ratio, catalyst amount and reaction temperature were the major factors that greatly impact the necessary reaction time to lead to a high yield of biodiesel. The reaction conditions were optimized with the aid of Response Surface Methodology (RSM) designed according to the Quadratic model of the Box Behnken method. The optimum conditions were found to be at catalyst amount of 0.64 mol%, methanol to oil ratio of 14.3:1, temperature of 59 °C, reaction time of 83 min and amplitude of 60% in continuous mode. The results showed that the oleic acid was successfully converted into esters with conversion value of 93.20% together with significant reduction of reaction time from 7 h (using mechanical stirring) to 83 min (using ultrasonication). The results also showed that the acidic DIL catalyst we designed purposely was efficient to catalyze the ultrasonic-assisted esterification yielding high conversion of oleic acid to methyl oleate on short times. The DIL was also recycled and reused for at least five times without significant reduction in performance. Overall, the procedure offers advantages including short reaction time, good yield, operational simplicity and environmentally benign characteristics.  相似文献   

18.
采用廉价的无机锆源(无水硝酸锆)通过一步法合成表面含强Lewis酸位的SO42-/Zr-SBA-15,该催化剂材料在废弃食用油和甲醇酯交换制生物柴油过程中表现出良好的催化活性和选择性. 实验考察了酯交换反应的最佳条件为:反应温度160 oC、反应时间12 h、催化剂Zr:Si为0.11、催化剂用量为10%、醇油比30:1. SO42-/Zr-SBA-15在最佳反应条件下可使甘油三酯的转化率达到92.3%,脂肪酸甲酯的产率为91.7%. SO42-/Zr-SBA-15具有高比表面积的介孔结构和表面酸性,且具有良好的反应稳定性和重复性,反应7次后的脂肪酸甲酯的产率仍稳定保持在74 ±1%.  相似文献   

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