溶液燃烧法合成纳米ZnFe2O4晶体

采用溶液燃烧法合成了ZnFe₂O₄纳米晶体,系统考察了不同燃料,燃料/氧化剂的摩尔比对ZnFe₂O₄晶相组成和形貌的影响。采用XRD和SEM对产物的晶相组成、晶粒大小、晶体形貌以及表面形态进行了表征。结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成影响显著。以丙氨酸和甘氨酸为燃料合成所得的纳米晶相较好;以丙氨酸和甘氨酸为燃料时,都是在贫燃（—50%）时得到最好ZnFe₂O₄纳米晶型,尺寸分别为34.4nm和29.7nm。     

不同醇水比对β-NaYF4：Yb3+，Er3+晶相的影响

采用水热法制备不同醇水比的NaYF₄：20%Yb³⁺,2%Er³⁺晶体,通过XRD、FE-SEM、TEM、PL测试手段对合成样品进行表征和分析。样品的FE-SEM图结果表明,随着醇水比的增大,颗粒尺寸越来越小,最小可达纳米级。通过XRD测试表明,醇水比对样品的晶相亦有影响,当醇水比为30/10 mL时,产物中开始出现α-NaYF₄晶相。验证了形成机理的正确性并得到一条相转变反应时间与醇水比关系的模拟曲线图。TEM图显示样品属于多晶,且结晶性能良好。在980 nm近红外光激发下,β-NaYF₄：20%Yb³⁺,2%Er³⁺上转换晶体发出绿光和红光。     

表面活性剂对合成碘化亚铜晶体微观结构的影响

利用液相沉淀法,以粗碘为碘源合成了碘化亚铜晶体。采用XRD和SEM分析技术考察了表面活性剂种类对合成碘化亚铜产品晶相组成和微观形貌的影响。结果表明,表面活性剂对合成碘化亚铜产品晶相组成影响较小,但对晶体微观形貌具有较大的影响。分别以柠檬酸、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇-6000为表面活性剂制得碘化亚铜晶体尺寸较大、易团聚。以聚乙二醇-6000和1%水合肼为表面活性剂可制备出尺寸均匀(50—100nm),分散较好的纳米球形γ-CuI晶体。     

不同pH调节剂对燃烧法制备纳米LaMnO3的影响

采用TG/DSC、XRD和SEM系统考察了K2CO3、NaOH、KOH和氨水等不同pH调节剂调节前驱物溶液pH值,对燃烧法制备的纳米LaMnO3粉体的晶相组成和微观形貌的影响.结果表明:不同的pH调节剂和前驱物溶液pH值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观形貌都有显著的影响.其中以KOH作pH调节剂,pH=13的碱性环...     

Ge/SiO2纳米晶玻璃的制备及其荧光性质

以正锗酸乙酯和正硅酸乙酯为原料 ,合成了Ge/SiO2 纳米晶玻璃。探索了用溶胶凝胶法合成GeO2 /SiO2 玻璃 ,进而在高温 70 0℃下用氢气将其还原成Ge/SiO2 纳米晶玻璃的全过程。研究了Ge/SiO2 纳米晶玻璃的紫外吸收光谱、X射线衍射谱及荧光光谱。紫外吸收光谱显示由GeO2 /SiO2 玻璃向Ge/SiO2 纳米晶玻璃转变中有组成和结构的改变。X射线衍射谱明显显示有立方相Ge晶体颗粒在玻璃中析出。荧光光谱显示其具有荧光发射效应。根据其荧光发射峰值计算出Ge晶体颗粒平均大小为 3nm     

小尺寸NaLuF4:Yb3+/Tm3+纳米晶的生长及上转换发光

为了详细地探究NaLuF₄纳米晶的生长过程,利用自主研发的可以精确控制实验参数的自动纳米合成仪制备了不同系列的NaLuF₄：Yb³⁺/Tm³⁺纳米材料。对不同反应温度下（285,295,305℃）制备的样品进行物相分析,发现随着反应时间的增加,NaLuF₄纳米晶均遵循相似的生长规律,即α-相→α-相+β-相→均匀的β-相→聚集的β-相。在不同温度下,均有一个时间段可以获得小尺寸（小于50 nm）、单分散、粒径分布窄的纯β-NaLuF₄纳米晶。另外,测试了不同温度下制备的β-NaLuF₄：Yb³⁺/Tm³⁺纳米材料的上转换发射光谱,结果表明随着反应温度的升高,样品的发光先增强后减弱。出现这种光谱规律可能是受晶体尺寸和结晶性两方面因素的影响。此外,样品在紫外区的高阶多光子发光很强。例如,361 nm发射峰强度大约是800 nm发射峰强度的2倍。     

CdSe:Nd纳米晶及CdSe:Nd@SiO2核壳结构的合成及发光性能

利用有机相法合成Nd³⁺掺杂CdSe纳米晶（CdSe∶Nd）,通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外吸收光光谱及荧光光谱表征,证明Nd³⁺已经成功掺入到CdSe的晶格中。与纯CdSe纳米晶相比,CdSe∶Nd纳米晶的结构仍为立方晶型,且形貌近似球形,均匀分散,粒径约为2~4 nm。紫外吸收峰和荧光发射峰都发生红移,而且掺杂后的CdSe∶Nd纳米晶量子产率也提高,这可能是由于掺杂Nd³⁺引入了新的杂质能级,带隙减小。为了实现CdSe∶Nd纳米晶的可加工性和功能性,通过微乳法合成SiO₂壳包覆的CdSe∶Nd纳米球（CdSe∶Nd@SiO₂纳米球）,CdSe∶Nd@SiO₂纳米球呈均匀球形,直径约为100~115 nm,并且包壳后的CdSe∶Nd@SiO₂纳米球发射峰（581 nm）与CdSe∶Nd纳米晶（598 nm）相比,发光强度提高且发射峰蓝移,蓝移约为17 nm,可能是因为SiO₂壳可以减少纳米晶表面的非辐射跃迁以及改善表面缺陷导致的。     

溶液燃烧法合成α-Fe_2O_3纳米晶体

以硝酸铁为氧化剂,柠檬酸为燃料还原剂,采用溶液燃烧法在300—400℃制备了纳米Fe_2O_3晶体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温N_2吸附等手段对产物形貌进行了分析和表征。研究结果表明,以柠檬酸为燃料在400℃下制备的α-Fe_2O_3纯度高,分散性好,晶粒大小为13—17nm,比表面28.1m~2·g~(-1)。     

NiFe2O4纳米线阵列的制备与磁性

在氧化铝模板的纳米孔洞中, 用电化学的方法沉积铁镍合金纳米线，经过550℃30h氧化处理 , 成功制备出 NiFe2O4纳米线阵列. 分别用扫描电子显微镜 (SEM) 、透射电 子显微镜 (TEM) 、x射线衍射仪 (XRD) 和振动样品磁场计 (VSM) 对样品的形貌、晶体结构 和磁学性质进行了表征测试. SEM和TEM观察结果显示氧化铝模板的孔洞分布均匀，孔心距约 为110nm; 纳米线的直径约为70nm. XRD显示纳米线阵列的物相结构为NiFe2O4; VSM测试结果表明，NiFe2O4纳米线阵列膜的易磁化方向垂直于膜面. 当垂直 磁化时磁滞回线的矩形比约为05，矫顽力为41×103A/m，比氧化处理前的铁镍合金 纳米线阵列都有显著提高. 关键词： 纳米线 Ni Fe2O4 矫顽力     

不同醇水比对β-NaYF_4∶Yb~(3+),Er~(3+)晶相的影响

采用水热法制备不同醇水比的NaYF4∶20%Yb3+,2%Er3+晶体,通过XRD、FE-SEM、TEM、PL测试手段对合成样品进行表征和分析。样品的FE-SEM图结果表明,随着醇水比的增大,颗粒尺寸越来越小,最小可达纳米级。通过XRD测试表明,醇水比对样品的晶相亦有影响,当醇水比为30/10 mL时,产物中开始出现α-NaYF4晶相。验证了形成机理的正确性并得到一条相转变反应时间与醇水比关系的模拟曲线图。TEM图显示样品属于多晶,且结晶性能良好。在980 nm近红外光激发下,β-NaYF4∶20%Yb3+,2%Er3+上转换晶体发出绿光和红光。