奶粉中痕量汞的FI-AAS测定

探讨了流动注射 -原子吸收光谱法 (FI-AAS)测定痕量汞的分析条件 ,建立了奶粉中痕量汞的 FI-AAS测定方法。测定奶粉中汞的检出限为 2 .4 ng· g-1;线性范围 0— 80μg· L-1;相对标准偏差小于 5 % ;加标回收率为 95 %— 1 0 8%。该方法简便、快速     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷

采用流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷。在酸性介质中,用硼氢化钾作还原剂,通过载气导入电热石英吸收管,在波长253.7nm和193.7nm处分别对汞、砷进行测定。结果表明,该方法对汞和砷的检出限分别为0.27ng/mL,0.16ng/mL,回收率分别为97.8%、96.7%。该法操作简便、快速、灵敏度高,对实际样品的测定结果令人满意。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

水中痕量汞的在线流动注射离子交换予浓集冷原子吸收光谱测定

流动注射在线离子交换予浓集已被成功地应用于多种痕量重金属的原子吸收光谱测定流动注射冷原子吸收测定虽也有一些文献报导,但尚未有把在线离子交换予浓集与流动注射冷蒸气原子吸收测汞相结合的报道。本文在前报的基础上,把二者结合起来,建立了痕量汞的在线离子交换予浓集流动注射冷原子吸收测定方法。并应用于天然水、污水、自来水和海水中痕量汞的测定,实现了采样、富集和洗脱等程序的自动化。采样时间为1.5分钟(采样体积为15毫升)时,可得到40倍/分钟的浓集率。采     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

流动注射-冷原子吸收法测定黄褐牛肝菌中的痕量汞

探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了黄褐牛肝菌中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速、灵敏度高,自动化程度高,测定汞的线性范围为0～60μg.L-1,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为96%～107%。应用于实际黄褐牛肝菌样品中痕量汞的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷

采用氢化物发生-原子吸收光谱法对中华白海豚的多种组织和器官标本进行汞、砷浓度的测定。对样品的前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下,采用样品加标对Hg的测定方法进行验证,回收率为97%—104%。采用国家标准贻贝对As的测定方法进行验证,平均回收率为93%,RSD为7.8%。本法可用于贝类及其他水生动物的汞、砷的测定。     

流动注射-氢化物发生-ICP-AES测定滇龙胆中的有害元素

使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用技术同时测定中药滇龙胆中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.46、1.41、0.29μg/L和0.31μg/L;其回收率分别为99.0%、105.0%、100.0%和108.0%。本法用于中药滇龙胆中微量有害元素的分析,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究.发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定.方法的检出限分别为:砷0.220ng·mL-1,汞0.002 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%.方法具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

2'''',7''''-二氯荧光素荧光法测定环境样品中微量As(Ⅲ)的研究

本文报道了以2',7'-二氯荧光素为指示剂,荧光法间接测定微量As3+的新方法.在pH=5.5～7.5中性缓冲介质中,I2与2',7'-二氯荧光素反应,使2'7'-二氯荧光素的荧光猝灭,当加入As3+与I2反应使体系荧光增强,体系激发波长和发射波长分别为λex＝508 nm,λem＝524 nm.As3+含量在1.0～80 μg·L-1范围内呈良好线性关系,检测限为1.0 μg·L-1.该方法灵敏度高,选择性好,用于工业废水和河水样品微量As3+的测定,结果满意.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。     

ICPI—AES直接测定氯化稀土和轻稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪直接测定混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的光谱干扰并利用多组分谱图拟合方法扣除空白及元素间的干扰。研究溶液酸度及仪器工作参数的影响,方法回收率为９８．４％￣１０１．７％,相对标准偏差小于２％。     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.