Simuitaneous Determination of Arsenic and Mercury in Sludge by Double Channel Atomic Fluorescence Spectrometry

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2％,试样加标回收率砷91.0％-104.0％和汞90.0％-96.0％.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测.     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定磷矿石中砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞.试验了硼氢化钾浓度、共存离子的影响;优化了仪器条件.方法的回收率为94%-102%,砷和汞的检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量As、Hg的测定.     

氢化物发生-等离子体发射光谱法 测定人发、血液和尿中砷①

本文应用氢化物发生-等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定了人发、全血及尿中砷。并对盐酸介质、硼氢化钾浓度、清洗时间等相关参数进行了考察研究,应用本法对人发、冻干人尿、茶叶等国家级标准样品砷含量进行了测定对照,结果相符,RSD为5%左右,检出限由35-50ng/mL降至0.8-1.6ng/mL,下降近2个数量级,方法精密度及准确度均较满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷.实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量.砷含量在10-100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%-110.94%之间.方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中Pb的适宜条件,分析了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响,优选了测定条件.结果表明,铅发生氢化物反应条件为酸性介质,1.5％的盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20g/L,载气流量为500mL/min,空心阴极灯灯电流为60mA,原子化器高度为10mm,此时荧光值强度较大且稳定.最佳测定条件下,其线性范围为0-100ng/mL,相关系数0.9994,仪器检出限为0.383μg/L,相对标准偏差为1.39％,回收率为88.9％-95.9％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值不确定度范围之内.对螺旋藻中铅的测定,结果令人满意.     

ICP-MS测定开口箭根茎中的27种金属元素

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003-0.921ng/mL,精密度的RSD为0.164％-9.933％,加标回收介于90.0％-110.0％之间.     

孔雀石绿-溴酸钾催化分光光度法测量亚硝酸根

采用流动注射技术和催化分光光度法相结合,研究了在磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿褪色反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.9ng/mL,测定的线性范围为5—60ng/mL,且线性相关系数为0.9983,对于浓度为30ng/mL的亚硝酸根标准液测定的相对标准偏差仅为1.0。该方法适用范围广,具有较好的准确性、稳定性和灵敏度,且实验操作方便、快速。利用此方法测定不同水样中的亚硝酸根,加标回收率在88.6%—104.8%之间,分析结果令人满意。     

荧光猝灭法测定饮用水中的微量溴酸根

对罗丹明B荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的含量进行了研究.考察了酸度、罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定结果的影响,得到了最优化的实验条件:最大激发波长为557nm,最大发射波长为582nm,反应介质为3.00mL 2mol/L HCl,罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,反应时间为30min,反应温度为70℃.在优化的实验条件下,溴酸根在0-2.0μg/25mL之间存在线性关系,相关系数为0.9979,检出限为2.08ng/mL,将该方法用于饮用水中溴酸根的测定,样品加标回收率为85％-115％.