火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中铁基体干扰的研究

采用火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中的铁时，溶液的酸度、共存的铝基及硅等元素严重干扰铁的测定，本文对铝合金中各种共存元素对铁测定的干扰进行了研究，发现通过控制酸度，加入适当的基体改进剂，配制以铝为基体的校准曲线，可以解决基体干扰的问题。方法的灵敏度、精密度、回收率好，实用性强。     

ICP-AES测定钛基复合材料中镍、钕和铁的研究

采用ICP－AES法对钛基复合材料中的合金元素镍、钕、铁的测定进行了研究，着重进行了基体元素及待测元素镍、钕、铁之间干扰试验及各元素在测定浓度范围内的线性相关性试验，进行了酸度试验，测定了钛基复合材料中3种元素的含量，得到了较好的精密度和准确度。方法简便、可靠，获得满意的分析结果。     

ICP-AES法测定铝合金中的Sc

本文采用ICP－AES法测定铝合金中的Sc，并讨论了基体元素及共存元素对Sc的干扰，进行了酸度试验，采用盐酸和硝酸溶解试样，回收率为96．0％－101．0％，RSD为0．31％－0．59％，方法简便，可靠，可获得满意的分析结果。     

ICP-AES测定镁合金中的Zn、Mn、Zr、Ce

采用ICP－AES测定了镁合金中的Zn、Mn、Zr、Ce，进行了酸度试验，氢氟酸用量试验，分析线的选择，并研究了基体元素对待测元素的干扰。测定值与标钢值吻合较好，RSD＜5％。方法简便可靠，可获得令人满意的分析结果。     

铸造锌合金中铝、铜、镁、铁、硅、镉的 ICP-AES法测定

采用ICP-AES法测定了铸造锌合金的铝、铜、镁、铁、硅、镉6种元素。并研究了基体对6种被测元素以及被测元素间的干扰。进行了酸度与内标用量试验,以及精密度、准确度、回收率试验,获得了满意的结果。     

原子荧光光谱法测定黄铁矿中碲的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了原子化器高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件。用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对碲元素测定的干扰,确定了黄铁矿中痕量碲的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定岩石和土样中的锑

本文用石墨炉原子吸收法对岩石土样中Ｓｂ的测定方法进行了研究。对工作条件、测定酸度、涂层管，共存离子的干扰与消除、回收及精密度等进行了实验。采用Ｎｉ作为基体改进剂可以消除干扰元素对Ｓｂ的影响。此方法的回收率和精密度比较满意。     

ICP-AES法测定钛基复合材料中的Al、Mo、B的研究

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对钛基复合材料中的合金元素Ａｌ、Ｍｏ、Ｂ的测定进行研究,着重进行了基体元素对待测元素Ａｌ、Ｍｏ、Ｂ的干扰试验及各元素在测定浓度范围内线性相关性,进行了酸度试验,测定了钛基复合材料中上述三元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。     

碲材料中钠,钾杂质成份的测定

本文揭示了钠、钾受基体元素碲干扰的现象和分析系统中酸度对钠、钾吸光度的影响,在理论上探讨了碲对钠、钾干扰的原因,利用加入盐酸和铝元素的方法分别排除碲对钾、钠的干扰,提出一个方便,实用的测定方法,回收率和RSD分别为95-102%和7.4%。     

碱溶ICP-AES法同时测定AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁

本文采用碱溶ICP-AES法对AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁的测定进行研究,着重进行基体元素铝及待测定元素硅、镁、钛、铁之间的干扰试验,进行了碱度试验和酸度试验,测定了AlSi/SiC复合材料中的硅、镁、钛、铁含量,得到了较好的精密度和准确度.方法简便可靠,可获得满意的分析结果.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷,优化了仪器的工作条件,考察了酸度、还原剂和预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、硒、锡、铬、锌等不干扰砷的测定。方法检出限为0.0124μg/L,回收率为101.2%—102.0%,精密度为0.37%。该法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

ICP-AES在锌合金分析中的应用

研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法.考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正.     

基于液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质，牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源，其钙含量分析样品量巨大，传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低，因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来，液体阴极辉光放电-原子发射光谱（SCGD-AES）因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪，采用牛奶样品直接稀释进样，考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性，建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化，结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著，采用1%（V/V）硝酸介质，该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%（V/V）硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响，结果表明：采用100倍以上1%（V/V）稀硝酸稀释，牛奶中钙含量的测定准确度良好，未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定，稀释倍数选取100倍时，方法检出限为35 mg·L-1，牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时，无需进一步稀释；加标回收率在89.0%~109.7%之间；对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%，且单一样品测试时间小于1 min。结果表明：该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中硒的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、载流酸浓度和硼氢化钾浓度对钢铁中硒含量测定的影响,优化了测定条件.用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对硒元素测定的干扰,确定了钢铁中痕量硒的分析方法.     

ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr

通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 ,适用于水性墙面涂料的检验工作     

光控塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中硅

本文采用偏振塞曼原子吸收法，血液基体匹配标准，以Ｃａ作基体改进剂直接测定人体全血中痕量硅，既降低了硅原子化温度又提高了硅的测定灵敏度，克服了血液基体的干扰。方法的相对标准偏差小于５．０％，回收率在９５．８－１０６％之间。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置（其具有组成合理、结构紧凑的优点）,将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO₂和1 mol·L-1 HNO₃。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子（如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵）及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%～104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。