高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

高效液相色谱法测定水体中的氯虫酰胺残留量

采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d..5μm),以甲醇-水混合溶剂(65:35,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长236nm和柱温35C,建立了不同水体中氯虫酰胺残留的高效液相色谱分析方法.氯虫酰胺水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取.在0.10-10mg/L的浓度范围内,氯虫酰胺峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=2170.4x 2641.7,r2=0.9991.井水和池塘水中添加质量浓度为0.01-1.00mg/L时,其平均回收率分别为94.70%-100.37%和89.14%-100.22%,变异系数分别为0.81%-5.11%和1.81%-5.30%,水样中的氯虫酰胺最低检测质量浓度(LOQ)为7.5×10-3mg/L,方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精密度,可用于环境中水样和土壤样中氯虫酰胺的残留检测分析.     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

甲胺磷的流动注射化学发光分析研究

基于甲胺磷对铁氰化钾和鲁米诺在碱性条件下化学发光反应的增强作用,建立了一种甲胺磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法.甲胺磷浓度在1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.3×10-9g/mL,测定相对标准偏差(RSD)为2.0%.方法应用于蔬菜中甲胺磷测定,回收率为93.0%-94.4%.文中还研究了化学发光体系的反应机理.     

滤纸固体基质表面荧光法测定痕量蒽、芘

建立了以滤纸为基质的蒽和芘的固体表面荧光分析法(SSF).考察了影响蒽、芘SSF强度的各种因素,包括滤纸的种类、待测样的烘干时间和烘干温度等.实验表明,蒽的线性范围为7×10-7-5×10-5mol/L,检出限为0.36ng/斑,加标回收率在89.5%-113.4%之间,相对标准偏差为4.89%;芘的线性范围为4×10-6-1×10-3mol/L,检出限为0.10ng/斑,加标回收率在83.5%-120.4%之间,相对标准偏差为4.96%.     

酸性品红褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于Fe(Ⅲ)可使酸性品红氧化褪色,建立了一种褪色光度法测定铁的新方法,该方法线性范围为0-8.25μg/mL,检出限为3.72×10-4μg/mL.用于水样中Fe(Ⅲ)含量的测定,回收率在90%-100%.     

高效液相色谱法测定余甘子中单宁酸的含量

建立了高效液相色谱法测定余甘子中单宁酸含量的方法,采用Hypersil ODS(125×4.0 mm,5μm)色谱柱;检测波长275nm;流动相为80%甲醇和20%水;流速为0.5mL·min-1.可在3min内完成一次样品分析.所测单宁酸在120-240 ng/mL的范围内有良好的线性关系.相关系数达99.996%以上,加标回收率在99.7%-107.5%之间.本法快速,方便,精确可靠.     

鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

流动注射化学发光快速测定空气中甲醛

基于甲醛对Luminol-H2O2化学发光体系的增敏作用,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射-化学发光测定甲醛的新方法.测定甲醛的线性范围:0.1×10-12-10.0×10-12mol·L-1;检出限:0.03×10-12mol·L-1(3σ),RSD小于3%(n=5).本法成功的测定了空气和血清中甲醛的含量,采用标准加入法,回收率为94.28%-113.20%.     

二阶导数光度法测定豆奶粉中微量铜

在含有乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)的pH值为9.2的磷酸氢二钠缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在566nm波长处用二阶导数分光光度法测定铜,可消除锌、镉的干扰.校准曲线回归方程A=0.0976C 0.0038,线性范围0.025-2.1μg/mL,相关系数r=0.9992.检出限为5.5×10-6g/L,相对标准偏差RSD为2.37%,测定豆奶粉中铜的回收率在95%-102%之间,结果令人满意.