水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1cm石英比色池在激发和发射波长分别为30 3和340nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1 .0×10 -7～8 0×10 -6mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0 . 9997,检出限为1 .6×10 -8mol·L-1(S/N =3)。     

芯片式微型流通池顺序注射化学发光法测定水中的亚硝酸根

设计了一种芯片式流通池和顺序注射技术联用,基于在酸性介质中NO-2与H2O2反应生成不稳定的过氧亚硝酸,在碱性环境中猝灭为过氧亚硝酸盐迅速分解产生化学发光的原理,测定了环境水中痕量的亚硝酸根离子浓度;和常规的顺序注射进样方式不同,将流通池作为储存管的一部分,在顺序注射进样条件下可以迅速跟踪捕捉化学发光反应信号;采用阳离子交换树脂进行水样前处理,消除了阳离子的干扰。NO-2浓度在1×10-6～1×10-4mol·L-1范围内和发光强度呈线性关系。方法的检测限为68×10-7mol·L-1。对浓度为1×10-5mol·L-1的试液,11次重复测量的相对标准偏差为27%,回收率在90%～99%之间,分析频率为80h-1。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增 强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm石英比色 池在激发波长为300 nm,发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8．0-8．5,Tb3+ 浓度为5．0×10-5 mol·L-1,SDBS浓度为8．0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性 关系,线性范围为2．0×10-8nol·L-1-2．5×10-6mol·L-1,相关系数为0．999 6,检出限为4．0×10-9mol· L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

钙(Ⅱ)增敏秦皮乙素-CTMAB体系荧光特性的研究

研究了钙 ( ) -秦皮乙素 - CTMAB体系的荧光性质 ,发现 Ca2 +对秦皮乙素 - CTMAB有较强的增敏作用 ,建立了荧光光谱法测定痕量秦皮乙素的新方法。其线性范围为 2 .38× 10 -8— 2 .38× 10 -6mol· L-1;检出限为 1.2× 10 -8mol·L-1;回收率为 91.39%— 10 2 .31% ;相对标准偏差为 3.6 %。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定煤灰中钒

在 0 .6 mol· L-1的硫酸介质中 ,钒 - PAR-羟胺生成红色络合物 ,最大吸收波长为 5 5 0 nm,摩尔吸光系数ε=1.91× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 80μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法灵敏、简便 ,用于测定煤灰中的钒 ,结果满意     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4 . 0×10 -6～1. 0×10 -4mol·L-1,8 0×10 -7～1 .0×10 -4mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0 .994 9和0. 9975 ,水杨酸的检测限为4 . 0×10 -7mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

EHPG与铝(Ⅲ)结合的光谱研究

在 pH 7 4 ,0 1mol·L- 1 N 2 羟乙基哌嗪 N′ 2 乙磺酸 (Hepes)及室温条件下 ,使用紫外吸收差光谱和荧光光谱进行了铝 (Ⅲ )对N ,N′ 乙烯 二 [2 (2 羟基苯基 )苷氨酸 ](EHPG)的滴定。结果表明铝 (Ⅲ )与EH PG形成 1∶1的配合物。铝 (Ⅲ )与EHPG结合后其紫外差光谱在 2 35和 2 91nm处出现吸收峰 ;配合物在 2 35nm的摩尔吸光系数是 1 2 7× 10 4 cm- 1 ·mol- 1 ·L ;条件稳定常数是lgK =14 2 0± 0 0 3;铝 (Ⅲ )对EHPG的荧光猝灭是由于EHPG的酚羟基质子解离并与铝 (Ⅲ )配合而引起的。     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H2O2-Co2 化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10~7.0×10-6mol.L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11mol.L-1,RSD1.9%(n=4,cs=5.0×10-8mol.L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3 形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO23-化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9·0×10-9~1·0×10-6mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2·2×10-11mol·L-1,对5·0×10-8mol·L-1CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3·0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。