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相似文献
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1.
火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了湿法消解和超声波震荡提取相结合处理样品,火焰原子吸收光谱法快速测定百合中微量元素的分析方法.试验表明,铜、锌、铁、锰之间不存在相互干扰,无背景吸收;钾、钠、钙、镁易于电离,测定时需要在样品稀释液中加人消电离剂氯化锶;钾、钠产生分子吸收,需要自吸收扣背景.测定结果与湿消解法一致,相对误差小于±1.34%.  相似文献   

2.
密闭空间空气中24种金属气溶胶的原子吸收光谱法测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
用原子吸收光谱法,一次采样,同时测定连续密闭12昼的窨 空气中24种金属气溶胶,即银、铝、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钼、钠、镍、铅、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒和锌。根据空间金属气溶胶的浓度、性质和原子化行为的不同。将样品分为四组,采用干法和湿法结合处理样品,同时测定,回收率在88-110%之间,各元素间基本无干扰,测定结果与文献报道值相近。  相似文献   

3.
韦莉 《光谱实验室》2011,28(6):3284-3286
建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5%,加标回收率在96.7%-98.8%之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析.  相似文献   

4.
不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨义钧 《光谱实验室》2009,26(3):471-475
用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。  相似文献   

5.
本文研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定铬时某些化学干扰的计算消除方法,用多项式作为表达铬和干扰元素间相互关系的函数式。经测定钴-钛,铬-铁和铬-钒干扰对混合液中铬的含量,表明计算法能较好地消除铁、钴、钒对测铬的干扰效应。  相似文献   

6.
计算原子吸收法间接测定钒   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文研究了用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定钒一种计算分析方法,利用钒对原子吸收法测定铬时的干扰效应,以多项式作为表面其干扰效应的数学模型,在已知铬含量的铬钒混合液中测定铬的吸光度,并从数学模型中解出钒的浓度,从而间接测定了钒。  相似文献   

7.
火焰原子吸收法测定铬,采用不同类型的火焰其灵敏度和共存元素的干扰各不相同。用空气-乙炔贫燃焰或-氧化二氮-乙炔火焰,共存元素干扰小,但灵敏度低。在空气-乙炔富燃焰中铬的灵敏度高,但共存元素严重干扰测定。为了消除干扰,除采用分离方法外,加干扰抑制剂也能有效地消除干扰。常用的干扰抑制剂有氯化铵,焦硫  相似文献   

8.
ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素   总被引:13,自引:0,他引:13  
本文通过基体干扰和操作条件的试验研究,分别用基体匹配法和干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰,建立了以氢氧化钠溶样,ICP-AES同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶等杂质元素的方法。方法快速、简便、可靠,回收率93%-102%,适用于进出口铝合金的快速检验。  相似文献   

9.
向日葵花盘经湿法消解,采用ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌13种元素进行测定.对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择,并进行了方法的回收率及精密度试验,其回收率在95%-122%之间.  相似文献   

10.
原子吸收法测定磷矿和肥料中的钙和镁   总被引:1,自引:1,他引:0  
肥料及肥料原料中含有的钙和镁是植物主要的营养成份,在植物体内碳水化合物的代谢过程中起着重要的作用。本文用原子吸收方法对磷矿及各种肥料中钙和镁的测定。并探讨了磷矿及肥料中共存元素对测定钙、镁的干扰及消除。  相似文献   

11.
锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。  相似文献   

12.
ABSTRACT

The effects caused by concomitants [Na(I), K(I), Ca(II), and Mg(II)] on the atomization of cobalt and manganese by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) were here studied. The main concomitants were chosen according to typical major elements found in foods and beverages. Severe interference effects were caused by all concomitants. The interferences varied from ?101.0% to +360.0% and ?117.5% to +175.5% for Co and Mn, respectively. These data demonstrated a frequently paradoxical situation in spectrochemical analysis, that is, efforts are directed toward the introduction of a higher amount of sample, however, when this condition is attained, there is the manifestation of severe processes of interferences. These interference processes require the application of either previous separation steps or special strategies of calibration.  相似文献   

13.
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O2为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O2质量转移法消除质谱干扰;选择H2为反应气,Cl+与H2反应能自发生成ClH+2,利用H2质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H2发生质量转移反应,利用H2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O2的最佳流速为0.45 mL·min-1,H2的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0~50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。  相似文献   

14.
本文研究了两种药液中钾、钠、钙、镁、铝、铁的测定方法,并讨论了元素间的光谱干扰及非光谱干扰的校正,获得满意结果。其回收率为90-118%,测量精度(RSD%)小于6%。  相似文献   

15.
火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量   总被引:35,自引:0,他引:35  
采用浓硝酸高氯酸(φ∶4∶1)常压微沸条件下消解锁阳样品,应用火焰原子吸收法测定了锁阳中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Fe,Co,Ni,Mn,Pb,Cr,Cd,Au,Ag含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,锁阳中Na,K,Mg,Ca,Fe,Zn,Cu,Mn,Pb,Ni,Ag含量分别为135720,142600,3583,1683,2385,194,59,34,26,13,04μg·g-1,Co,Cr,Cd,Au未检出。方法的加标回收率为978%~1045%,相对标准偏差(n=9)为02%~50%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。  相似文献   

16.
南瓜中微量元素测定的研究   总被引:21,自引:6,他引:15  
研究了火焰原子吸收光谱法同时测定南瓜中多种微量元素的条件,测定了在不同生长时期南瓜中K,Ca,Mg,Na,Zn,Cu,Mn,Fe,Co,Cr等10种元素的含量以及它们在瓜肉、瓜仁中的分布,方法的相对标准偏差介于0.1%~2.6%之间,平均回收率在96.7%~106.5%之间,分析结果满意.分析结果表明,南瓜中Zn,Mn,Cr,K,Ca和Mg等人体必须的生命元素含量较高,提示了南瓜具有较高的营养价值.  相似文献   

17.
本文系统研究了海水、土壤、沉积物和生物中Cd、Pb和Zn用火焰原子吸收直接法测定时的干扰与背景校正。由于这些物质基体中含有大量Al、Na、K、Ca、Mg、Fe等元素,在火焰中形成MX、MO和MOH分子光谱与分析元素线重叠,经背景校正后可获得更准确的结果和更好的回收率,对检出限和精密度均有改善。  相似文献   

18.
ICP—AES法测定铁矿中铝,钙,镁,锰,钴,铜,钠和钾   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文研究了ICP-AES法测定铁矿中铝,钙、镁、锰、钴、铜、钠和钾的方法。对仪器工作参数,共存元素的光谱干扰和基体效应干扰进行了探讨。采用向标准系列中加入铁基空白溶液建立工作曲线,试样经酸处理后即可直接测定。本方法获得了良好的回收率(95~103%)和变异系数(0.5~1.3%,n=11),同原子吸收法进行比对试验,结果一致。  相似文献   

19.
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为RF发生器的入射功率095kW;载气压力013MPa,流量12L·min-1;辅助气流量02L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定,在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀,在50℃陈化2h后进行测定。样品的加标回收率在90%~104%,RSD<4%,检出限在10-4%~10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好,相对误差在-427%~ 526%。本方法用于实际样品分析,快速简单,结果令人满意。  相似文献   

20.
火焰原子吸收光谱法测定氯化物型油田水中的铷和铯   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用火焰原子吸收光谱法,进行了氯化物型油田水中微量Rb和CS分析方法的改进,考虑了复杂油田水体系中共存的K4Na,Ca,Mg等离子的干扰,在模拟的油田水体系中对Rb和Cs的分析进行了标准加入法和标准曲线法的对比实验.同时对柴达木盆地南翼山地区的油田水样品进行了分析.模拟油田水分析结果表明.采用标准加入法测定时,Rb的分析结果较差,Cs的分析结果较好;采用改进后的标准曲线法测定时,在测定的线性范围内,Rb和Cs均能准确测定.实际油田水样品的分析结果进一步表明,在所使用仪器的工作条件下,测定Rb时宜采用标准曲线法,加标回收率在90%~110%之间;测定Cs时两种方法均适用,加标回收率也在90%~110%之间.  相似文献   

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