微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷.实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量.砷含量在10-100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%-110.94%之间.方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

HAc-MIBK作稀释剂GFAAS法直接测定食用植物油中砷

采用冰乙酸－甲基异丁基甲酮（HAc-MIBK）混合剂稀释食用植物油样品,在氢化钯－硝酸镁混合基体改进剂存在的条件下,用石墨炉原子吸收法直接测定食用植物油中砷。方法简便、快速、可靠,具有较好的精密度和准确度。     

氢化－原子吸收法测定钢铁中砷量

本文应用连续蒸汽产生系统的氢化－原子吸收法，以王水溶解试样，加硫酸驱除过量硝酸。采用邻菲啉有效地掩蔽干扰元素，在适当的盐酸酸度和硼氢化钾浓度下，测定钢铁中砷量。采用本法准确度与精确度均能获满意结果，方法简便、快速。     

氢化—原子吸收法测定钢铁中砷量

本文应用连续蒸汽产生系统的氢化－原子吸收法，以王水溶解试样，加硫酸驱除过量硝酸，采用邻菲罗啉有效地掩蔽干扰元素，在适当的盐酸酸度和硼氢化钾浓度下，测定钢铁中砷量，采用本法准确度与精确均能获满意结果，方法简便。快速。     

高能质子源靶用氢化铒薄膜制备过程影响因素

 采用两步法制备了高能质子源靶用氢化铒薄膜。并研究了氢化时间、氢化速度等因素对氢化铒薄膜质量的影响。XRD结果显示,只有氢化时间超过24 h才能获得较纯净的氢化铒薄膜。将氢化反应温度和氢气压力控制在适当范围内,使得铒薄膜缓慢被氢化并使得氢化过程所产生的应力缓慢释放,可获得较完整的氢化铒薄膜。所获得的5~15 μm氢化铒薄膜已经应用于高能质子束的产生实验,取得了良好的实验结果。     

氢化作用对低能电子束辐照下GaN发光演变的影响

结合氢在GaN中的扩散特性,运用阴极荧光（CL）谱,对氢化前后低能电子束辐照下GaN带边发光强度的演变进行了研究.实验发现,氢化前GaN在低能电子束辐照下带边发光强度呈现衰减的趋势,而氢化后带边发射强度先上升后衰减,而且氢化后的衰减比氢化前弱.1 h辐照过程中,氢化后GaN带边发光强度的变化比氢化前要小很多.另外,实验中发现经过氢化处理的GaN在辐照后20 h内没有观察到带边发射强度的恢复.研究表明氢原子在GaN中可以钝化缺陷来增强发光,但这种钝化缺陷的作用必须通过克服高的扩散势垒来实现,而低能电子束可以 关键词： 阴极荧光 低能电子束 氢化 演变     

氢化石墨烯作为不含金属的催化剂用于催化类Fenton反应

采用室温辐照还原与氢化的方法制备氢化石墨烯. 透射电子显微镜、元素分析、X射线光电子能谱和紫外可见光谱等测试证实了获得的产物为氢化石墨烯. 以该氢化石墨烯为不含金属的催化剂进行了类Fenton反应,发现其有高的催化活性,可以用于水中有机物的氧化降解.     

云南出口三七中总砷及无机砷的测定

三七中总砷及无机砷按GB/T5009.11-2003进行了大量的测试。三七试样经湿消解,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原生成砷化氢,和氩气一起进入石英原子化器中分解为原子态砷,测其荧光强度,得总砷。未经消解的三七试样在6mol/L盐酸和水浴条件下,无机砷以氢化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下测定,同总砷原理。通过对大量测试数据的分析,讨论了其无机砷在总砷中所占含量的百分比及毒性。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对人发样品中可形成氢化物的元素（As,Se,Pb,Hg,Sb)和棵氢化元素（Zn,Cr,Mg,Mn,Ca,Fe,Cu,Ni,Cd,Al,Co,Mo,Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响,比较了传统雾法和（雾化＋氢化法）对氢化元素和非氢化元素的影响,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的18种元素进行了测定,结果令人满意。     

氢化物发生-催化共振瑞利散射光谱法测定痕量砷

在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂,可将As(Ⅲ)还原为砷化氢(AsH₃)气体使其逸出,用Ce(SO₄)₂-H₂SO₄-KI混合液做吸收液,在催化剂KI存在下四价铈与AsH₃气体反应生成具有共振瑞利散射(RRS)的砷微粒和具有荧光的三价铈,导致体系在370 nm处的RRS信号和在351 nm处的荧光强度增大。在选定条件下,As(Ⅲ)浓度分别在0.006～0.76 mg·L-1和0.006～0.28 mg·L-1范围内与RRS增加值ΔI和荧光强度增大值ΔF₃₅₁呈线性关系,检出限均为3.0 μg·L-1。据此可建立新的检测As(Ⅲ)的催化RRS和荧光光谱法。     

Fe2O3上AsH3催化氧化反应机理的理论研究

本文采用密度泛函理论方法研究了Fe₂O₃上AsH₃的催化氧化反应机理.该反应以Fe₂O₃中的两个Fe原子为不同的活性中心进行研究,每个活性中心均设计了3个步骤. AsH₃分子依次与3个O₂分子在催化剂上相互作用分别形成中间体H₃AsO₂、H₃AsO₄及最终产物H₃AsO₆.研究发现,当氧化反应发生在1号铁原子(Fe1)附近,其速度控制步骤活化自由能垒为49.99 kcal/mol;当氧化反应发生在2号铁原子(Fe2)附近,其活化自由能垒为21.20 kcal/mol,与直接氧化(50.14 kcal/mol)相比大大降低.可见AsH₃在Fe₂O₃上的催化氧化反应更易发生在Fe2附近.     

Density functional investigation of the electronic properties of B80 fullerene exposed to regioselective chemisorption of nucleophiles NH3, PH3 and AsH3

DFT calculations at B3LYP/6-31G(d,p) level are applied to investigate the effect of regioselective chemisorption of nucleophiles NH3, PH3 and AsH3 on the electronic properties of B80 fullerene based on computing CS and EFG parameters and natural charges. Three directions of approaching are considered, the frame site, endohedral and exohedral caps. Our results demonstrate CS and EFG tensors are sensitive to the positions of attached sites and that attachment of XH3 to B80 fullerene exerts not only a structural but also an electronic environment deformation to the cage. Natural charge analyses show about 0.4 e transfer from NH3 ligand and about 0.8 e transfer from PH3 and AsH3 ligands to the cage of B80 fullerene. Parallel to NQR parameters and natural charge analyses suggest that electronic density increases on the first neighbor of B1 in NH3–B80 models and increases on B1 and its first neighbors in PH3–B80 and AsH3–B80 models.     

GaxIn1-xAs1-ySby合金的MOCVD生长

用水平常压MOCVD系统生长了2—4μm波段的GaxIn1-xAs1-ySby合金.气相源包括三甲基镓、三甲基铟,三甲基锑(TMGa、TMIn、TMSb)及砷烷(AsH3).研究了富GaSb的GaxIn1-xAs1-ySby的生长特性.发现Ⅴ族源输入绝对量影响Ⅴ族元素的分布系数及Ⅲ族源的利用效率.这表明表面反应动力学对生长有一定影响.固相组分由微电子探针测量.用光致发光、红外吸收技术对合金进行了表征.光致发光光谱半高宽,在2.13μm处仅为30meV.用光致发光,红外吸收测量的结果导出四元合金的带隙Gg∞,并由组分x,y计算了带隙,实验和计算的结果符合得很好.PL谱半高宽较宽和红外吸收谱的吸收边较缓是可能在固相中存在组分群造成的.     

LP-MOCVD生长温度对InGaAs性能的影响

众所周知,InGaAs在InP和GaAs二个系列材料中具有最大的载流子迁移率和最大的饱和速率,InGaAs/GaAs应变量子阱可以把GaAs的发射波长从0.83μm延伸到1.1μm[1],而InGaAs/InP量子阱激光器又可以实现1.1～1.8μm内任意波长发射[2],并且,InGaAs/InP探测器的响应波长范围为0.93μm～1.65μm[3],因此,它不论对高速电子器件如HBT和HEMT,还是光电子器件如激光器(LD)和探测器(PIN和APD)都具有极重要的意义。     

Subject index for volume 107

The far-infrared laser magnetic resonance spectrum of AsH in the ground X³Σ^? state has been observed using five optically pumped laser lines as sources. The AsH radical was produced by the reaction of metallic arsenic with microwave discharge products of a H₂ and O₂ mixture. From an analysis of the observed spectrum, the following rotational and fine structure constants were obtained: B₀ = 215 877.54 (23), D₀ = 9.834 (11), λ = 1 763 488 (56), and γ = ?8 114.5 (60), all in MHz with 3σ in parentheses. The hyperfine coupling constants were also determined for the two nuclei as follows: α_As = ?11.5 (14), β_As = ?159.4 (13), eQq_As = ?97.6 (72), α_H=?49.80 (66), and β_H=4.15 (60), again in MHz with 3σ in parentheses.     

Auger spectra of lithium hydride

Auger electron emission spectra have been observed for lithium hydride in three conditions : (1) cleaved in vacuum, (2) prepared by the reaction of hydrogen gas with clean lithium metal, and (3) by annealing slightly oxidized lithium hydride single crystals in vacuum. The dominant Auger line (40 ± 1 eV) was found to be a KVV transition involving valence electrons from the anion and was indistinguishable from a similar transition for lithium oxide at room temperature. Lithium hydride surfaces lose hydrogen in vacuum causing the formation of a lithium metal phase at room temperature and a significant reduction in surface hydride stoichiometry at 600°C.     

Direct,Continuous Hydride Generation Coupled with Microwave Induced Plasma-Atomic Emission Spectrometry for the Determination of Selenium

Selenium is determined by atomic emission technique with microwave induced helium plasma as the excitation source. A continuous hydride generation system using a peristaltic pump, an effective serpentine hydride generator and a gas-liquid separator is developed and interfaced to the He-plasma. The selenium hydride and the reaction by-products are carried directly and continuously by the He carrier gas (0.6 L/min) into the plasma sustained in a tangential torch. The power level is 100 W and the tangential helium flow-rate is 4.5 L/min. The detection limit (3 0) is 40 ppb, the linear dynamic range is over three orders of magnitude, and the precision is 6.7% RSD for a 1 ppm solution. Applications to a soil sample showed comparable results to a conventional hydride generation atomic absorption system.     

Zr掺杂形式对钨电子发射材料组织性能的影响

采用中频感应加热烧结方法制备了W-1.5%La₂O₃-0.1%Y₂O₃-0.1%ZrO₂和W-1.5%La₂O₃-0.1%Y₂O₃-0.08%ZrH₂电子发射材料,烧结样品的致密度约为95.5%。热电子发射测试结果表明,添加氢化锆的热电子发射材料样品的零场发射电流密度大于添加氧化锆的样品,分析认为是添加的氢化锆在烧结时,发生分解,生成活性的Zr可以捕获钨晶界中的杂质氧,净化晶界,从而提高了电子发射;维氏显微硬度表明添加氢化锆样品的硬度高于添加氧化锆的样品,分析表明是氢化锆的添加有效改善了钨晶粒之间的结合性,提升了钨电子发射材料的硬度。利用SEM,EDS,XRD、金相显微镜等表面分析设备对样品进行了表征,样品结构显示添加氢化锆与添加氧化锆相比,不仅钨晶粒尺寸由13.63 μm降至11.63 μm,而且稀土相尺寸由1.87 μm降至1.66 μm,这种组织结构的变化有利于电子发射。     

紧凑型氢等离子体枪设计和实验

 设计了一种紧凑型氢等离子体枪及驱动电路。这种枪采用同轴结构,电极之间有两层石墨环和两层氢化钛,利用氢化钛作为气源储存体,利用表面闪络机制产生等离子体。实验诊断表明,等离子体枪能产生密度为10×¹⁰~10¹²/cm³,半径为1~2cm,长度为60~80cm的等离子体柱,它在磁场导引下存在时间大于400 μs。该枪结构简单、体积小、重量轻、工作电压低、使用方便。适合作为等离子体高功率微波器件中的等离子体源。