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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 203 毫秒

1.  以还原型钼磷酸盐[P4MoV6O28(OH)3]9-为建筑单元构筑新型多维延展结构材料  
   王晓兰  李阳光  孟靖昕      王恩波《无机化学学报》,2010年第26卷第3期
   向MoO3, H3PO4和bpy(4,4′-bipyridine)组成的反应体系中分别引入Cd(OAc)2·2H2O 和MnCl2·4H2O, 在水热条件下合成了两种基于还原型钼磷酸盐[P4Mo6O28(OH)3]9-(简称{P4Mo6})为建筑单元构筑的新型多维延展型无机-有机杂化材料(H2bpy)2[Cd(H2O)]3[Cd(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]·5H2O(1)和 (H2bpy)3[Mn(H2O)2]2 [Mn(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]·10H2O(2), 并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明, 化合物1和2均属于三斜晶系, P1 空间群。化合物1的阴离子[Cd(H2O)]3[Cd(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]2-是由二聚体 Cd[P4Mo6]2通过{Cd3}簇依次连接形成的一维无机链状结构; 化合物2的阴离子[Mn(H2O)2]2[Mn(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]3-则是由二聚体Mn[P4Mo6]2通过Mn2+离子连接形成的二维无机层状结构。这2种无机延展结构均同质子化的bpy通过氢键作用形成不同的三维超分子网络。同时还探讨了化合物2的电化学性质。    

2.  乙烷PBI/H3PO4质子传导膜燃料电池性能  被引次数:1
   陈建军      Chuang  Karl《无机化学学报》,2010年第26卷第1期
   研究了以乙烷作为燃料、掺杂了H3PO4的聚苯并咪唑(PBI)材料作为质子传导膜、Pt/C作为电极催化剂构成的燃料电池电化学性能。采用溶液铸造法制备了PBI/H3PO4质子传导膜,考察了在PBI膜中H3PO4的掺杂量与时间的关系及乙烷气体在增湿和不增湿条件下PBI/H3PO4燃料电池的电化学性能;探讨了电池的反应机理及不同操作温度对电池性能的影响。结果表明,PBI 膜H3PO4适宜的掺杂时间为8 h,电解质中掺杂600mol% H3PO4;乙烷气体增湿后,电池性能变好;操作温度提高,电化学反应速率加快,电池的输出电流与功率密度增加。结构为C2H6,(Pt/C阳极)/PBI/H3PO4膜/(Pt/C阴极),O2的单电池,在200 ℃和0.1 Mpa、乙烷气体的湿度从0增加到0.02 kg H2O/kg乙烷时,电池的最大输出电流密度从1.5 mA·cm-2增加到34 mA·cm-2,最大功率密度从0.33 mW·cm-2增加到5.5 mW·cm-2    

3.  低温固相反应合成Li3V2(PO4)3正极材料及其性能  被引次数:2
   钟胜奎  尹周澜  王志兴  陈启元《无机化学学报》,2006年第22卷第10期
   利用V2O5·nH2O湿凝胶,LiOH·H2O,NH4H2PO4和C等作原料,通过低温固相还原反应在550 ℃焙烧12 h制备出Li3V2(PO4)3正极材料。采用XRD,SEM和电化学测试对Li3V2(PO4)3样品性能进行研究。XRD研究表明本法所合成的Li3V2(PO4)3同传统的高温固相反应法所合成的Li3V2(PO4)3一样同属于单斜晶系结构。SEM测试表明所合成的样品平均粒径大小约为0.5 μm且粒径分布较窄。电化学测试表明以0.2 C的倍率放电时,样品的首次放电容量为130 mAh·g-1,室温下循环30次后其比容量为124 mAh·g-1    

4.  新型间苯二酚杯芳烃硫脲衍生物对阴离子的识别  被引次数:1
   戈云  刘莉  王云艳  颜朝国《化学学报》,2005年第63卷第6期
   通过间苯二酚杯芳烃连续三步反应, 以较高产率合成了分子中连有8个和12个硫脲端基的间苯二酚杯芳烃的酰胺衍生物. 用紫外可见光谱法研究了两个代表性化合物4,6,10,12,16,18,22,24-八[6-(苯基硫脲基)-己氨甲酰基甲氧基]-2,8,14,20-四苯基杯[4]间苯二酚芳烃(THBC)和4,6,10,12,16,18,22,24-八[2-(苯基硫脲基)-1-甲基乙基-1-氨甲酰基甲氧基]-2,8,14,20-四苯基杯[4]间苯二酚芳烃(TPBC), 对各种阴离子(AcO, H2PO4, HSO4, H2PO42-, C12H25-C6H4-SO3, Cr2O72-, B4O72-, Cl, Br)的识别性能, 结果表明它们对AcO, H2PO4, HSO4等阴离子有较好的配位作用, 能形成1∶3的配合物.    

5.  Keggin类杂多化合物催化环氧化环戊烯的谱学研究  被引次数:2
   丁勇  高强  李贵贤  王建明  闫亮  索继栓《化学学报》,2005年第63卷第13期
   报道了一系列Keggin 类杂多化合物与H2O2 (30%)催化氧化环戊烯. 其中两缺位的 [γ-SiW10(H2O)2O34](Bu4N)4 的催化活性最好, 环戊烯转化率为90%, 环戊烯环氧化物的选择性为98%. 反应前后的UV-vis, FT-IR分析表明, 反应后催化剂的结构保持, 没有发生降解. 在以磷为中心原子的磷系Keggin 杂多酸复合溴代十六烷基吡啶中, 钼钨混合型的催化活性优于钨磷酸(H3PW12O40mH2O)和钼磷酸(H3PMo12O40mH2O)的. 而在十一种钼钨混合型的含磷杂多化合物H3PMo12-nWnO40mH2O中, 当n=6时的H3PMo6W6O40mH2O显示出了最好的活性. 我们采用UV-vis, FT-IR and 31P NMR 等谱学方法表征了新鲜的催化剂和处于反应状态下的催化剂. 发现在反应条件H2O2 (30%)的量是催化剂的50倍时, H3PMo6W6O40mH2O全部降解成数种含磷的物种, 这些含磷物种可能包含反应中最具催化活性的物种. 而在此条件时, 发现H3PW12O40mH2O降解得很少, 只有一种磷钨氧物种生成, 但不是Venturello-Ishii催化体系中的活性物种{PO4[WO(O2)2]4}3-.    

6.  磷酸二氢根插层水滑石的制备及其选择性红外吸收性能  被引次数:1
   王丽静  徐向宇  David  G.  Evans  李殿卿《无机化学学报》,2010年第26卷第6期
   采用成核/晶化隔离法制备了镁铝碳酸根型水滑石(MgAl-CO3-LDHs),以其为前驱体,在酸性条件下通过离子交换将磷酸二氢根阴离子组装到水滑石层间,制备了具有超分子插层结构的MgAl-H2PO4-LDHs,并采用XRD、FTIR、TG-DTA-DTG、SEM和ICP等手段进行了表征。采用母粒工艺将MgAl-CO3-LDHs和MgAl-H2PO4-LDHs添加到聚乙烯(PE)中制备了LDHs/PE薄膜,研究其红外吸收性质发现,添加MgAl-H2PO4-LDHs的PE薄膜在7~25 μm特别是9~11 μm范围的红外吸收率明显高于添加MgAl-CO3-LDHs的薄膜,表现出显著的选择性红外吸收性能。    

7.  (TEAH)nH3-nPW12O40催化苯甲醇选择氧化及其反应机理  
   苏浩  杨春《催化学报》,2014年第35卷第7期
   以Keggin结构的磷钨酸和三乙胺(TEA)为原料,通过简单的酸碱反应合成了磷钨酸的TEA盐.并以它们为催化剂,考察了以H2O2为氧化剂、以水为溶剂的体系中苯甲醇选择氧化制备苯甲醛的反应性能.结果表明,(TEAH)nH3-nPW12O40(n=1,2,3)系列催化剂对苯甲醇的选择氧化反应有很高的活性和选择性,且可被分离和循环使用.在适宜的反应条件下,最佳催化剂(TEAH)H2PW12O40上,苯甲醇的转化率可达99.6%,苯甲醛的选择性为100%.还采用IR,31PNMR谱和元素分析技术,对催化剂和反应过程中催化剂物种的转化和分布进行了考察,进而导出了反应机理.在这个水--油两相反应中,(PW12O403-首先在H2O2的作用下,氧化降解为溶于水的小分子过氧物种(PO4(WO(O2243-和自由W物种.(PO4(WO(O2243-是真正的活性物种,可将部份溶于水层的苯甲醇氧化为苯甲醛,自身转变为失去活性氧的反应后物种(SAR).而SAR又可与自由W物种一起聚合为前驱体状态的(PW12O403-,完成催化循环.    

8.  N,N′-(2-苯并咪唑基甲基)亚氨基甲基膦酸的双核镍化合物Ni2(bbimp)2(4,4′-bipy)(H2O)2·2H2O和Ni2(bbimp)2(H2O)2][Ni(bbimp)(H2O)2]2·4H2O  
   曹登科  肖 婧  李一志  郑丽敏《无机化学学报》,2007年第23卷第11期
   该文报道了N,N′-(2-苯并咪唑基甲基)亚氨基甲基膦酸{bbimpH2,[(C7H5N2)CH2]2NCH2PO3H2}的2个镍化合物Ni2(bbimp)2(4,4′-bipy)(H2O)2·2H2O (1)和[Ni2(bbimp)2(H2O)2][Ni(bbimp)(H2O)2]2·4H2O (2)。化合物1是4,4′-联吡啶作为桥连配体的中性双核结构。化合物2含有1个中性的[Ni2(bbimp)2(H2O)2]双核分子与2个中性的[Ni(bbimp)(H2O)2]单核分子。双核分子单元中的2个Ni(Ⅱ)离子被2个膦酸氧桥连。在化合物2中,膦酸氧桥连的2个Ni(Ⅱ)离子之间存在铁磁性相互作用。    

9.  三个低维Zn-二膦酸配位聚合物的合成、结构及荧光性能研究  
   马奎蓉  张宇  阚玉和  李荣清  胡华友《无机化学学报》,2013年第29卷第18期
   通过引入第二配体2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine,bipy),在水热条件下得到3个低维Zn-二膦酸配位聚合物:[Zn1.5(H2L)(bipy)(H2O)]·3H2O(1),[Zn(H3L)(bipy)]22),[Zn(H3L)(bipy)(H2O)]·H2O(3)(H5L=1-羟亚乙基-1,1-二膦酸,CH3C(OH)(PO3H22)。采用单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射(PXRD)、红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG-DSC)等测试手段对产物的结构进行了表征。单晶X-射线衍射数据分析表明化合物1为一维梯形双链结构,结构中含有2个晶体学独立的锌离子,分别以四配位和六配位模式与配体连接。化合物2为O-P-O双桥连接三角双锥[ZnO3N2]而成的双核零维结构。化合物3为八面体[ZnO4N2]通过O-P-O单桥连接而成的一维链状结构。氢键和π-π堆积作用进一步将3个低维Zn-二膦酸化合物扩展为三维超分子。对化合物1~3进行荧光性能的研究,测试结果表明,3个化合物均发射出强度远大于配体bipy的荧光发射峰(λem=374nm(1)、388nm(2)、387nm(3),λex=252nm),该峰来源于第二配体bipy(λem=391nm,λex=252nm)分子内部的π*-π电荷转移。电化学测试结果显示3个化合物均表现出一步单电子氧化还原过程,与自由配体相比给电子能力增强,未来可作为空穴传输材料在光电领域得到应用。    

10.  水热体系TeO2-K3PO4-H2O中一个新化合物——K2Te4O9·3H2O的合成与结晶  
   贾寿泉  蒋培植  范先河  牛宏达  李德臻《物理学报》,1983年第32卷第6期
   作者用水热法对TeO2-K3PO4-H2O体系作了初步的合成与结晶尝试。在给定的条件和组成范围内除了能形成TeO2晶体外,还能生成一种点阵参数为a=b=10.734?,c=21.041?,α=β=90°,γ=120°的三方晶系的化合物γ,其分子式为K2Te4O9·3H2O。结晶区的产物主要取决于原料的k=TeO2/K3PO4(克分子比:当k≤1.9时,仅生成γ晶体;k≥2.22时,单独生成TeO2晶体;而当1.92晶体出现,本文还给出了γ晶相的DTA曲线和X射线粉末衍射谱线的相对强度与相应面间距的详细数据。    

11.  以Fe2P2O7为前驱体制备LiFePO4及其电化学性能  
   汪瑶  李彦成  冯丽媛  赵强  王贵欣  罗春晖  闫康平《无机化学学报》,2013年第29卷第18期
   以磷铁废渣(Fe1.5P)和温室效应气体CO2为原料,以磷酸为补充磷源合成磷酸铁锂(LiFePO4)的前驱体Fe2P2O7,并研究了其合成过程对LiFePO4正极材料储能性能的影响。采用SEM观察了LiFePO4的表面形貌,采用XRD分析了LiFePO4和Fe2P2O7的晶体结构。进一步对该方法进行优化,发现Fe1.5P与磷酸混合物(nFe1.5PnH3PO4=1:1)在800℃热处理6 h合成的Fe2P2O7对应的LiFePO4/C电化学性能最好,在0.1C,0.2C,0.5C和1C倍率下的容量分别可达130,126,117和108 mAh·g-1。该方法具有成本低廉,减少碳排放和环境友好等特点,为LiFePO4正极材料的生产提出了一种新的工艺。    

12.  三个双肼桥连金属配合物的合成,结构和磁性  
   李欢  陈云舟  王艳君  陈云峰  王炳武  贾丽慧《无机化学学报》,2016年第32卷第12期
   采用水热合成方法得到3个新的双肼桥连过渡金属化合物:[M(N2H42Cl2]n(M=Mn(1),Ni(2)),{[Co1.5(N2H43PO4(H2O)]·H2O}n3),用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行表征。化合物1是以2个肼分子桥联金属Mn和Ni形成1D链状结构,而粉末XRD显示12是同构的。化合物3是以2个肼分子桥联金属Co形成1D链,不同的1D链再通过磷酸根PO43-进一步堆积形成3D结构。磁性测试表明肼桥在磁性中心之间传递反铁磁耦合作用。    

13.  三个双肼桥连金属配合物的合成,结构和磁性  
   李欢  陈云舟  王艳君  陈云峰  王炳武  贾丽慧《无机化学学报》,2013年第29卷第18期
   采用水热合成方法得到3个新的双肼桥连过渡金属化合物:[M(N2H42Cl2]n(M=Mn(1),Ni(2)),{[Co1.5(N2H43PO4(H2O)]·H2O}n3),用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行表征。化合物1是以2个肼分子桥联金属Mn和Ni形成1D链状结构,而粉末XRD显示12是同构的。化合物3是以2个肼分子桥联金属Co形成1D链,不同的1D链再通过磷酸根PO43-进一步堆积形成3D结构。磁性测试表明肼桥在磁性中心之间传递反铁磁耦合作用。    

14.  钒磷酸盐(NH3CH2CH2NH2)[VOPO4]的水热合成和结构表征  
   王永在  廖立兵  李国武  熊明《化学学报》,2005年第63卷第1期
   标题化合物是在反应物摩尔比为V2O5∶H3PO4∶H2NCH2CH2NH2∶H2O=0.55∶4∶3.6∶265时, 175 ℃水热反应5 d合成的. 其结构特点是: 钒八面体[VO5N]共用角顶的氧形成“之”字型链, 链间由[PO4]共角顶连接成层; 乙二胺分子的一个N直接与V配位, 并伸向层间. 相邻层间存在强氢键. 晶体学数据: 单斜晶系, P21/c (No. 14), a=0.92108(2) nm, b=0.72851(1) nm, c=0.98204(2) nm, β=101.269(7)°, V=0.6462(4) nm3, Z=4, Dc=2.303 g•cm-3, R1=0.0417, wR2=0.0999.    

15.  一个新颖镍配位阳离子修饰的还原型钼磷酸盐:Ni[Mo6O12(OH)3(PO4)(HPO4)3]2][Ni(H2O)2][Ni(H2O)(bipy)2]4·5H2O  
   郭鸿旭  王庆华  陈晨  梁敏  陈铃《中国化学》,2008年第26卷第4期
   水热合成并通过红外、热重、单晶X-射线衍射表征了一个新颖镍配位阳离子修饰的还原型钼磷酸盐,Ni[Mo6O12(OH)3(PO4)(HPO4)3]2][Ni(H2O)2][Ni(H2O)(bipy)2]4·5H2O。单晶X-射线衍射研究表明,两个{Mo6P4}簇单元通过一个镍离子连接形成一个Ni[Mo6P4]2二聚结构单元,其进一步和其他的镍配位阳离子连接成钼磷酸盐一维链状结构。在H2O2存在下的液-固体系中,使用该化合物催化氧化苯甲醛的探针反应结果表明,该化合物具有较高的催化氧化活性。    

16.  新法合成手性磷酸锌钠  被引次数:1
   廖森  吴文伟  孙雅博  宋宝玲《中国化学》,2008年第26卷第2期
   对合成手性磷酸锌钠(NaZnPO4·H2O) (CZP)的新方法进行了研究,用Na3PO4·12H2Oand ZnSO4·7H2O作为起始原料,聚乙二醇-400(PEG-400)为表面活性剂,通过一步低热固相反应得到了手性磷酸锌钠。用TG/DTG,XRD, TEM 及 SEM表征了产物。实验结果表明,Na3PO4·12H2O与ZnSO4·7H2O的配比采用不同的p/Zn比(0.9~1.15),在60 ℃下陈化不同的时间(2.0~8.0 h) 所得到的NaZnPO4·H2O,除了结晶度稍为不同之外,晶体的手性结构是一样的。对照实验的结果显示陈化温度及阴离子调控着NaZnPO4·H2O的对映体形态。即,若以ZnSO4·7H2O或Zn(NO3)2·6H2O为锌源,当反应混合物在60 oC陈化时,生成产物的结构是空间群为 P6122 的第一种手性结构,当反应混合物在室温陈化时,生成产物的结构则是空间群为 P6522 的第二种手性结构。    

17.  以Fe2P2O7为前驱体制备LiFePO4及其电化学性能  
   汪瑶  李彦成  冯丽源  赵强  王贵欣  罗春晖  闫康平《无机化学学报》,2018年第34卷第2期
   以磷铁废渣(Fe1.5P)和温室效应气体CO2为原料,以磷酸为补充磷源合成磷酸铁锂(LiFePO4)的前驱体Fe2P2O7,并研究了其合成过程对LiFePO4正极材料储能性能的影响。采用SEM观察了LiFePO4的表面形貌,采用XRD分析了LiFePO4和Fe2P2O7的晶体结构。进一步对该方法进行优化,发现Fe1.5P与磷酸混合物(nFe1.5PnH3PO4=1:1)在800℃热处理6 h合成的Fe2P2O7对应的LiFePO4/C电化学性能最好,在0.1C,0.2C,0.5C和1C倍率下的容量分别可达130,126,117和108 mAh·g-1    

18.  新型三维间排层状钴磷酸盐配合物Co3(PO4)2·6H2O的合成与晶体结构  
   乔海滨  申小清  张鸿云  毛红艳  杜晨霞  吴庆安  刘玉坤  侯红卫《无机化学学报》,2005年第21卷第8期
   A new three dimensional layered cobalt phosphate complex Co3(PO4)2·6H2O, was prepared by hydro-thermal reaction of Co(CH3COO)2·4H2O and H3PO4, NH4VO3. The crystal structure of the complex was deter-mined by single-crystal X-ray diffraction. The result indicates that it crystallizes in the tetragonal space group I4/m. It rarely occurs in cobalt phosphate complex to form two kinds of coordinate geometry of Co(Ⅱ), six water molecular oxygen atoms surround Co(Ⅰ) and form an octahedron geometry, Co(2) bond to four oxygen atoms from 4PO43- and one water molecular oxygen and build a tetragonal pyramid. The kinetic study shows that the first decomposition stage is governed by A(?)B(?)C mode. CSD: 414600.    

19.  电诱导牙釉质表面羟基磷灰石涂层形成的研究  被引次数:1
   廖颖敏  冯祖德  雷彩霞《无机化学学报》,2009年第25卷第7期
   以含Ca(NO3)2、NH4H2PO4和NaNO3组成的溶液作为电解液,在人牙釉质表面电诱导制备了羟基磷灰石(HA)涂层。应用X射线衍射(XRD)﹑扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对形成涂层后的牙釉质样品进行分析和表征,研究了电解液初始pH值﹑电流密度和温度的变化对涂层的组成﹑结构和形貌的影响。研究结果表明这些因素对涂层的组分(HA)没有显著影响,而对涂层中HA晶体c轴的择优取向度的影响则较显著。当控制电解液的初始pH值为6﹑电流密度为0.5 mA·cm-2﹑温度为55 ℃的时候,涂层中HA晶体沿c轴方向择优取向生长,且择优取向度和牙釉柱的HA较为接近。    

20.  一维梯子型链状有机双膦酸铜Cu3{(C5NH11)C(OH)(PO3)2}2(H2O)4·4H2O的合成和表征  
   苏延辉  曹登科  郑丽敏《无机化学学报》,2010年第26卷第9期
   本文报道了一个新的有机双膦酸铜化合物Cu3{(C5NH11)C(OH)(PO3)2}2(H2O)4·4H2O(1)的合成及结构。该化合物呈梯子型双链结构,由Cu(1)O5四方锥体和Cu(2)O6八面体通过{PO3C}四面体以共顶点方式连接而成。相邻的双链以几乎相互垂直的方式堆积,通过氢键作用形成了具有孔道的三维超分子网络结构,晶格水分子填充其中。磁性研究表明在铜离子间存在反铁磁相互作用。    

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