顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定化肥中砷、汞、锑和硒

本文建立了一种顺序注射氢化物发生 -原子荧光光谱法测定化肥中 As、Hg、Sb、Se含量的方法。在最佳条件下 ,As、Hg、Sb和 Se的检出限分别为 0 .1 5μg/ L、0 .0 6 1μg/ L、0 .0 4 6μg/ L、0 .2 5μg/ L。测定化肥中 As、Hg、Sb和 Se,回收率均在 94 .6 7%— 1 0 6 .81 %之间。该方法用于检测化肥中 As、Hg、Sb和 Se具有很好的可行性和实用性。     

ICP-MS检测青海省海西州地区羊板粪中的重金属元素含量

实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。     

HG-ICP-AES法测定多金属矿区人发中的汞和砷

应用ICP-2070型等离子体发射光谱仪和氢化物发生技术,采用HNO₃-HClO₄酸消解体系,建立了生物样品中痕量汞和砷的氢化物发生-等离子体发射光谱检测法(HG-ICP-AES法)。在选定的实验条件下,Hg和As的检测限分别达到0.6和0.8 ng·mL-1,且分析稳定性较好,能满足生物样品中痕量Hg和As的检测要求。对人发、大米和茶叶等国家标准物质中Hg和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,测定结果的RSD均在5%左右。与此同时,应用本法实测了湘西多金属矿区人发中Hg和As的含量,发现该矿区发Hg和发As平均含量为1.290和1.865 μg·g-1,分别为对照的3.59倍和2.44倍。表明湘西矿区人群Hg和As暴露危害严重,须引起相关部门重视。     

原子荧光光谱法对果园土壤中砷和汞空间分布特征的研究

利用王水消解—双道原子荧光光谱法测定了山东省苹果主产区栖霞市果园土壤中的As和Hg含量,验证了检测方法的检出限、准确度与精密度,分析了栖霞市果园土壤中重金属As和Hg的空间分布特征,并对栖霞市果园土壤中As和Hg的污染状况进行评价。结果表明：栖霞市果园土壤中As的含量范围为2.79～20.93 mg·kg-1,平均值为10.59 mg·kg-1,而Hg的含量范围为0.01～0.79 mg·kg-1,平均值为0.12 mg·kg-1。As元素在土壤中变异较小,而Hg元素在土壤中变异较大。频数分布图显示,土壤中As元素含量基本符合正态分布,含量大多在7～15 mg·kg-1之间,土壤中Hg元素含量不符合正态分布,含量大多在0.03～ 0.21 mg·kg-1之间。土壤As和Hg含量与土壤各养分指标之间的相关性均不显著,且土壤中As和Hg两种元素之间亦无显著的相关关系。以国家绿色食品产地环境质量标准为评价依据,栖霞市果园土壤As含量处于无污染的清洁水平,而土壤Hg的污染指数大于1的样点占总数的4.76%,需要引起管理者的注意。     

微波溶样—电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

本文采用盐酸 酒石酸 氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH_4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1％NaBH_4溶液中加0.5％VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0.3ng/ml,As 2.5ng/ml,Sn 5.0ng/ml,sb 0.4ng/ml,Hg 0.3ng/ml,Ge 8.0ng/ml。用国家标准物质GBW09101来检验本方法的准确性,得到的se,As,Sn和Sb结果良好。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

原子荧光法测定干酵母中微量砷和汞

氢化物 -原子荧光测定干酵母中微量的砷和汞 ,探讨了样品的消解条件 ,仪器工作参数 ,硼氢化钾浓度对测定的影响。该方法简便快速、结果准确、重现性好。加标回收率 As:98.99%,Hg:98.32 %。相对标准偏差 As:0 .1 1 %,Hg:0 .0 3%。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

HG-AFS同时测定驱蚊水中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定驱蚊水中的砷(A s)和汞(Hg)。在0—50.0μg/L范围内砷和汞的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数均为0.9993,加标回收率分别达到99.76%—103.46%和90.10%—100.10%,砷、汞测定结果的RSD分别小于3.9%和6.6%;同时指出了测定时应注意的事项。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25ug/L范围内呈线性关系,相关系数为0．9992,检出限为0．02ug/L,用本方法测定电池中的汞,回收率为91．6－103．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

我国某地方地表水质的研究

研究了Hg、As、Se、Cu、Pb和大肠菌群等方面含量.分析了地表水现状、特征及其原因。研究结果表明:地表水质各指标的实测数值有些不符合国家地表水标准,污水水质在一定范围内波动:Hg(0—O.012μg·L^-1)、As(0.7—39μg·L^-1)、Se(0.04—0.7μg·L^-1)、Cu(0—0.003mg·L^-1)、Pb(0—0.016mg·L^-1)、粪大肠菌群(0—52000N·L^-1)。地表水污染可能是由工业废水和生活废水的排放情况造成的。研究表明,Hg、As、Se、Cu、Pb基本符合要求,部分大肠菌群超标。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

壳聚糖包覆CdTe量子点传感器测定痕量汞

研究了在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)连接了壳聚糖。在pH6.4的PBS缓冲溶液中十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞离子对壳聚糖包覆的CdTe量子点具有荧光猝灭作用,实现了对水溶液中汞的定量检测。在最优条件下,壳聚糖包覆的量子点荧光猝灭与汞呈良好的线性关系,线性范围为0.3—15.0μg/L,检出限为9.5×10-8g/L。对5.0μg/L Hg2+平行测定11次,相对标准偏差为4.8%。该法用于水样品测定,相对标准偏差在5.0%以下,回收率为95.7%—102.6%,并且与ICP-AES相比,结果基本一致。该法用于实际样品测定误差较小,精密度与准确度均令人满意。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。