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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意  相似文献   

2.
甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰   总被引:4,自引:0,他引:4  
硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20~40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.  相似文献   

3.
抗坏血酸-钼酸铵体系催化光度法测痕量铜的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文研究了在磷酸介质中 ,铜强烈催化抗坏血酸还原钼酸铵生成钼蓝的反应 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为 0~ 0 0 2 4μg·2 5mL ,方法检测限为 1 5 4× 10 -11g·mL-1,用于人发中铜的测定 ,结果满意。  相似文献   

4.
ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量   总被引:8,自引:2,他引:6  
采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%~ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%~1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验  相似文献   

5.
酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸   总被引:7,自引:0,他引:7  
本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1~ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量  相似文献   

6.
甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
在酸性介质中 ,铈 (Ⅳ )与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物 ,研究了不同条件下的光谱吸收曲线 ,初步探讨了反应机理 ,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围 9 71~ 116 . 6 μg·mL-1,检出限 6 . 5 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围 10. 0~ 130 . 0 μg·mL-1,检出限 7 4 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定 ,并与标准测定方法对照 ,经统计学处理无显著性差异 ,结果满意。  相似文献   

7.
甲酚红氧化褪色光度法测定微量碘   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文研究了在硫酸介质中 ,碘酸根在 KBr催化作用下氧化甲酚红使其褪色的最佳条件 ,建立了测定微量碘的新方法。最大吸收波长为 5 19.5 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .6× 10 4L· mol-1· cm-1,碘酸根测定线性范围为 10— 6 0 μg/2 5 m L。用于测定食盐和碘酸钾片剂中微量碘 ,结果令人满意  相似文献   

8.
反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺   总被引:10,自引:0,他引:10  
基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9~8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。  相似文献   

9.
催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量锌(Ⅱ)   总被引:9,自引:0,他引:9  
研究了在微酸性介质中 ,过氧化氢氧化钙试剂的褪色反应受Zn(Ⅱ )的催化而加速 ,据此建立了锌的新催化光度法 ,考察了该催化反应的适宜条件及动力学性质。该方法的检出限为 0 6 8μg·L-1,表观活化能为Ea=4 5 1kJ·mol-1,反应速率常量为k =5 80× 10 -3 s-1,测定范围 0 80~ 4 0 0 0 μg·L-1,成功用于蒙药和发样中锌的测定。  相似文献   

10.
极谱分析法连续测定痕量铅和镉   总被引:13,自引:0,他引:13  
研究了 Pb2 + 和 Cd2 + 与 KCl-酒石酸钠 -三乙醇胺 -明胶体系的二次导数极谱波。在 p H=4 .5的 HAc-Na Ac介质中 ,Pb2 + 和 Cd2 + 分别于 - 0 .4 6 V和 - 0 .6 4V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与 Pb2 + 和Cd2 + 的浓度分别在 1× 10 -5— 3× 10 -1g· L-1和 5× 10 -5— 6× 10 -3 g· L-1范围内呈线性关系。 Pb2 + 和Cd2 +的检出限分别为 1× 10 -7g·L-1和 5× 10 -7g·L-1。本法准确、简便、快速、选择性高。已直接用于饮料中铅和镉的连续测定 ,同时也对酒及面粉样品进行了测定 ,回收率分别为 99.9%— 10 0 .1%和 97.0 %—10 4 .8%。  相似文献   

11.
基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0~ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨  相似文献   

12.
研究了在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0—35μg/50mL,检出限为7.5×10^-9g/mL。已用于食品中痕量碘的测定,结果满意。  相似文献   

13.
碘-碱性艳蓝BO体系分光光度法测定痕量银的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了萘基二苯甲烷染料和染料与[AgI2]-缔合物光谱和分析性能。提出了一种基于在H3PO4~NaH2PO4缓冲溶液中碱性艳蓝BO与[AgI2]-反应生成蓝色缔合物,采用分光光度法测定痕量银。其最大吸收波长为574nm,表观摩尔吸光系数7.25×104L·mol-1·cm-1,线性范围4~250μg·L-1,回收率97.0%~98.3%,相对标准偏差2.7%。此方法可应用于水体中痕量银的测定。  相似文献   

14.
柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置(其具有组成合理、结构紧凑的优点),将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO2和1 mol·L-1 HNO3。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子(如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵)及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%~104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。  相似文献   

15.
建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法 ,锡与二甲酚橙在pH 3 5时形成的络合物 ,加入聚乙烯醇使稳定性大大提高 ,实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于 5 4 4nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =4 38× 10 5,线性范围为Sn 0 1~ 5 μg· (2 5mL) - 1 ,回收率为 97 4 %~ 10 1 1%。此方法选择性好、灵敏度高、操作简单 ,此方法用于分析水样中的微量锡 ,结果令人满意。  相似文献   

16.
NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0~ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。  相似文献   

17.
表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0~ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。  相似文献   

18.
锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根   总被引:8,自引:0,他引:8  
基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60~30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意.  相似文献   

19.
峰山  石东辉 《光谱实验室》2010,27(2):477-480
铁(Ⅱ)与2,2′-联吡啶在pH值5左右的HAc-NaAc缓冲溶液中生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522nm,表观摩尔吸光系数k=9.12×104L.mol-1.cm-1,比水相中直接分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数(k=8.23×103L.mol-1.cm-1)提高11倍多。铁(Ⅱ)的含量在0—1.5mg.L-1范围内符合Beer定律。用此法测定蒙药苏斯-12中的微量铁,相对标准偏差为2.3%,回收率在98.4%—100.3%之间。  相似文献   

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