首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意  相似文献   

2.
应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%~ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%~ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。  相似文献   

3.
花卉微量元素含量分析及测试条件研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了火焰原子吸收分光光度法 (AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法 ,为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明 ,在选定实验条件下 ,Ca在 0~ 5 0 μg·mL-1,Mg在 0~ 80 μg·mL-1,Co在 0~ 4 μg·mL-1,K在 0~ 12 0 μg·mL-1范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9975~ 0 9995。方法操作简便、快速、选择性好 ,准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析 ,结果令人满意 ,方法回收率在 97%~ 10 4 %之间 ,相对标准偏差为 1 2 %~ 2 3%。  相似文献   

4.
本文以模拟汗液 (酸性、碱性 )和唾液萃取样品 ,断续流动 -无色散氢化物发生原子荧光光谱法同时测定纺织品中的微量砷、汞。研究了不同萃取介质、酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响。方法快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低。本方法的线性范围为 As:1.0 0— 2 0 0 μg· L-1,Hg:0 .5 0— 2 0 μg· L-1,检出限为分别为 0 .0 3μg· L-1和 0 .0 1μg· L-1,回收率为 89.4 %— 10 0 .5 % ,精密度为 1.32 %— 5 .4 5 %。  相似文献   

5.
CO主要由火焰或烤炉等碳的不完全燃烧所产生,是一种常温下为无色、无臭的有毒气体,人们受一氧化碳的污染在慢性中毒时完全意识不到它,有时甚至有舒适的感觉,这些特性更增加了它的危害性。因此,探索简便快速灵敏的CO检测方法具有重要意义。研究表明,在pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中,一氧化碳还原HAuCl_4生成近似球形的金纳米粒子(NG),其平均粒径为45 nn,在1.70,2.20和9.70 keV处产生3个金元素的能谱峰,在540 nm处产生一个表面等离子体共振(SPR)吸收峰。采用分光光度法优化了分析条件,选择磷酸盐缓冲缓冲溶液的pH为7.2,磷酸盐缓冲浓度为40 mmoL·L~(-1),HAuCl_4浓度为40.0μg·mL~(-1),反应时间为5 min。在选定条件下,CO浓度在0.2~8.75μg·mL~(-1)范围内与其SPR吸收峰峰值成线性关系,检出限为0.1μg·mL~(-1)CO。考察了共存物质对测定1.0μg·mL~(-1)CO的影响。结果表明,当相对误差在±5%之内,200倍的SO_3~(2-),PO_4~(3-),SO_4~(2-)、C_3~(2-),NO_3~(-);100倍的Zn~(2+),K~+,BrO_3~-,Na_2S,乙醇,甲醇;80倍的Ni~(2+),Cr~(3+),Co~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+),葡萄糖,pb~(2+),Al~(3+),SeO_3~(2-),Na_2S_2 O_3,甲醛;50倍的Mn2+不干扰测定。这表明该SPR光度法具有较好的选择性。采用本法测定了空气样品中CO含量,结果与气相色谱法一致,相对误差在1.8%~4.2%之间。  相似文献   

6.
尿素是氨基酸代谢的最终产物,其作为氮肥在农业中用途广泛。但当尿素的浓度在人体中积累到一定值时,它将对人体的器官将产生一定的损害。因此,建立一种简便、灵敏的尿素检测方法具有重要的意义。共振瑞利散射(RRS)是一种操作简便,灵敏度好及耗能低的分子光谱技术,其在化学及生命科学等领域都得到了广泛的应用。目前,共振瑞利散射技术应用于尿素的定量分析亦有报道,但还是存在操作复杂和灵敏度低等问题。该工作开发了一种简单、快速及灵敏的共振瑞利散射-能量转移(RRS-ET)新方法应用于人体尿液中痕量尿素(UR)的检测。在盐酸及稳定剂氨基硫脲(TSC)存在条件下,丁二酮肟(DMG)与UR反应生成稳定的红色二嗪衍生物4,5-二甲基-2-咪唑酮(DIK), DIK作为能量受体能与能量供体聚苯乙烯纳米探针(PS)发生RRS-ET现象,使得体系的RRS信号发生变化。在一定范围内,随着UR浓度的增大,体系在500 nm处的RRS强度呈线性降低。为了达到最佳检测效果,对影响体系信号的因素进行了优化,结果表明,当选择HCl溶液浓度为0.75 mol·L~(-1), TSC溶液浓度为0.22 mmol·L~(-1), DMG溶液浓度为19.35 mmol·L~(-1), PS的浓度为17.5μg·mL~(-1),水浴温度为80℃,水浴反应时间为20 min时,体系获得最佳检测效果。在最佳条件下,聚苯乙烯纳米微粒体系的共振瑞利散射信号降低值与UR浓度在2.0~3200 ng·mL~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.0 ng·mL~(-1)。同时,考察了共存物质对2 000 ng·mL~(-1) UR测定情况的影响。结果表明, 100μg·mL~(-1)的Na~+, Zn~(2+), 20μg·mL~(-1)的Mn~(2+), Cr~(3+), 10μg·mL~(-1)的SO~(2-)_4, NO~-_3, Co~(2+), Fe~(3+), 2μg·mL~(-1) Cr~(6+), Ca~(2+)不干扰UR的测定,说明该方法有较好的选择性。最后,将该RRS-ET方法应用于尿液中UR的测定,样品加标回收率在94.19%~96.94%之间,相对标准偏差(RSD)在4.20%~6.35%之间,检测结果令人满意。据此,建立了一个共振瑞利散射-能量转移分析尿素的新方法,方法操作简单、灵敏度高。  相似文献   

7.
将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明:在pH 1~4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法.该法检出限(3σ,n=8)为0.143μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%,用于湖水和海水中痕量钯的检测,回收率在92%~96%之间.该法还可用于钯的回收利用.  相似文献   

8.
为了快速检测水溶液、尿液和血清中的咪达唑仑,建立了一种基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的检测方案。使用BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪采集了拉曼光谱,其激发光波长为785 nm,光谱测量范围为68~2 700 cm~(-1),光谱分辨率小于3 cm~(-1),激光功率为80 mW,积分时间为5 s。首先通过密度泛函理论对咪达唑仑的拉曼光谱进行了计算,并与实验值进行对比,对拉曼峰进行了归属。然后以银溶胶作为表面增强基底,以硫酸镁(MgSO_4)水溶液作为促凝剂,选取689和827 cm~(-1)处的拉曼峰作为特征峰,对咪达唑仑进行了SERS检测。在水溶液中咪达唑仑的检测限为6μg·mL~(-1),在5~40μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑水溶液浓度的线性曲线方程为y=188.18x-743.05,相关系数为r=0.972,回收率范围为98.2%~107.2%, RSD范围为2.08%~3.25%。在尿液中咪达唑仑的检测限为20μg·mL~(-1),在20~125μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑尿液浓度的线性曲线方程为y=59.78x-640.71,相关系数为r=0.958,回收率范围为96.9%~107.9%, RSD范围为4.45%~5.75%。在血清中咪达唑仑的检测限为20μg·mL~(-1),在15~125μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑血清浓度的线性曲线方程为y=30.81x+176.66,相关系数为r=0.963,回收率范围为94.2%~105.7%, RSD范围为3.60%~4.41%。该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,为咪达唑仑的现场快速检测打下了良好的基础。  相似文献   

9.
光度法同时测定铂和钯   总被引:1,自引:0,他引:1  
水溶性试剂N-间甲苯基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基{甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm.符合比尔定律的浓度范围分别为0~32 μg·(25 mL)-1,0~25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为EPt754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1.在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量.50种共存离子中,仅有Cu2+和Co2+对钯的测定有干扰.该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定,其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%~104%.由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好.  相似文献   

10.
氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究   总被引:12,自引:1,他引:11  
报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0%,样品加标回收率在95%~105%之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。  相似文献   

11.
以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg.g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL.min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL.min-1的pH 3.00 HNO3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:10 mg Yb与各为0.100μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1μg.mL-1。研究显示,当待测试液中Yb2O3的浓度小于100μg.mL-1(如Yb 87.8μg.mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La2O33.68×105,Nd2O34.20×105,Eu2O33.82×105,Gd2O34.01×105。方法检出限分别为La2O30.005 0 pg.mL-1,Nd2O30.014 pg.mL-1,Eu2O30.001 8 pg.mL-1,Gd2O30.008 2 pg.mL-1。本方法已用于99.99%Yb2O3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La2O394.2%,Nd2O3107%,Eu2O397.8%,Gd2O3102%,RSD(%,n=5)分别为La2O36.2,Nd2O35.9,Eu2O37.3,Gd2O32.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。  相似文献   

12.
一个检测痕量汞离子的鱼精DNA修饰纳米金共振散射光谱法   总被引:2,自引:0,他引:2  
在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液及0.017 mol.L-1NaCl介质中,鲱鱼精DNA与10 nm的金纳米粒子形成较稳定的结合物使得金纳米粒子不聚集,体系的散射信号较弱。当有Hg2+存在时,DNA与Hg2+形成更稳定的DNA-Hg2+结合物,金纳米粒子聚集导致572 nm处的共振散射峰增强。在3.87μg.mL-1金纳米粒子-11.7μg.mL-1DNA-pH 7.0~17 mmol.L-1NaCl条件下,Hg2+浓度c在3.3~3 333.3 nmol.L-1范围内与572 nm处的共振散射强度增强值ΔI572 nm成良好线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI572 nm=0.019c+5.0,0.999 1,2.5 nmol.L-1。该法用于水样分析,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为5.1%。  相似文献   

13.
将离子液体应用于气浮溶剂浮选,建立了一种分离/富集四环素类(tetracyclines,TCs)抗生素的新方法——离子液体气浮溶剂浮选。最优化浮选条件为:以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂(φ=1/0.9)为浮选剂,以Fe(Ⅲ)为捕集剂,pH值为7.6,气体流速为40 mL.min-1,浮选时间为50 min。富集TCs-Fe(Ⅲ)配合物的[Hmim]PF6-EA相用荧光光谱法直接测定,其线性回归方程为F=246.5c+4.32(c:μg.10 mL-1),相关系数r=0.999 1。实测了鱼塘表面水体和沉积物中四环素类抗生素的含量,加标回收率达到94.2%~100.4%,RSD3.2%(n=5)。红外光谱分析显示TCs-Fe(Ⅲ)配合物没有和离子液体发生反应,离子液体在气浮溶剂浮选中只起到溶剂作用。该方法适合于环境水样中痕量四环素类抗生素的分离/富集及分析。  相似文献   

14.
槐枝中总黄酮的含量测定   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用索氏提取法提取槐枝中的总黄酮,芦丁为对照,分光光度法测定其含量。样品浓度在16.104—96.624μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。该方法简便、准确,可用于槐枝中总黄酮的含量测定。  相似文献   

15.
原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As,Sb,Hg,Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se,Sb,Hg,Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng.mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng.mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng.mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng.mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As,Sb,Hg,Se的含量有所差异。As,Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。  相似文献   

16.
郝桂霞  储召华 《光谱实验室》2011,28(3):1123-1126
合成了显色剂N-苄基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(BSATu),并研究了其与Pd(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。  相似文献   

17.
光谱法分析晶须表面离子印迹对镉的吸附行为   总被引:2,自引:0,他引:2  
以Cd(Ⅱ)离子为模板分子,壳聚糖为功能单体,3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ)离子印迹聚合物吸附剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了此离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附行为;探讨了酸度、吸附剂用量,静置时间对吸附行为的影响,同时研究了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线,得出此吸附属Langmuir吸附模型。根据吸附效率系数(Kd)和选择性系数(K)的大小,考察了离子印迹聚合物的吸附选择性。试验结果表明:在最佳优化条件下,离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,最大吸附容量为52.34 mg.g-1,选择性优于空白印迹聚合物,此方法的检出限为0.024μg.mL-1,相对标准偏差为1.74%(c=1.0μg.mL-1,n=13)说明此离子印迹聚合物适用于环境中水样的Cd(Ⅱ)的选择性吸附。  相似文献   

18.
选用薯蓣皂苷元为对照品,以高氯酸显色,分光光度法测定胡芦巴总皂苷含量。薯蓣皂苷元在410nm处有最大吸收,在0.0163—0.0357mg.mL-1范围内吸光度与薯蓣皂苷元浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),方法的平均回收率为98.0%(n=9),RSD为0.6%。该方法简便、准确、稳定,是一种快速测定胡芦巴总皂苷的有效方法。  相似文献   

19.
原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉   总被引:2,自引:0,他引:2  
用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L-1、0.243μg·L-1和0.012μg·L-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。  相似文献   

20.
火焰原子吸收光谱法间接测定碘   总被引:14,自引:0,他引:14  
在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0~ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%~ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号