流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量锌(Ⅱ)

研究了在微酸性介质中 ,过氧化氢氧化钙试剂的褪色反应受Zn(Ⅱ )的催化而加速 ,据此建立了锌的新催化光度法 ,考察了该催化反应的适宜条件及动力学性质。该方法的检出限为 0 6 8μg·L-1,表观活化能为Ea=4 5 1kJ·mol-1,反应速率常量为k =5 80× 10 -3 s-1,测定范围 0 80～ 4 0 0 0 μg·L-1,成功用于蒙药和发样中锌的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

萃取动力学光谱法测定癌组织中的微量元素

本文研究了在 p H9.2～ 9.5氨性缓冲溶液中 ,Cu( )催化 H2 O2 氧化溴酚蓝和丁基罗丹明 B等色染料离子对褪色的新指示反应 ,建立了较为广泛的快速终止催化反应的新方法。本方法测定铜 ,灵敏度为 0 .0 2μg·L- 1 ,线性范围为 0 .1～ 10 μg· L- 1。用于直肠癌组织中微量元素铜的测定 ,结果满意     

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %～ 97 2 %和 90 0 %～ 92 0 %之间。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.     

砷和汞的顺序注射-蒸气发生原子吸收光谱测定

本文建立了砷和汞的顺序注射 蒸气发生原子吸收光谱测定方法。在流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定方法的基础上 ,采用汇流技术 ,通过两个微量注射泵和一个多位选择阀的计算机程控操作 ,实现待测组分与硼氢化钠间的强氧化还原反应及其气 液分离过程。与流动注射方法相比 ,进一步大幅度节省试剂消耗 ,显著提高分析的精度及长期稳定性。在 1 2 0·h- 1 的采样频率下汞和砷的测定精度RSD分别为 2 2 %和 1 4%,检出限分别为 0 1 5和 0 0 7μg·L- 1 。方法用于地球化学标准样品的分析 ,取得满意结果。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。     

粉煤灰中微量铬的光度法测定

在HNO3 介质中利用Cr2 O2 - 7氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应 ,对粉煤灰中的痕量铬进行测定。结果表明 ,在 3 2mol·L- 1 的硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,反应产物的最大吸收波长为 52 0nm ,摩尔吸光系数为1 9× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。铬 (Ⅵ )含量在 0 0～ 40 0 μg·L- 1 范围内服从比耳定律。该法用于测定粉煤灰中的铬 ,得到了满意的结果。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉.实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器.在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·mjn-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3μg·L-1.对铜和镉含量分别为30,20μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3%和2.6%.此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果.     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2 -1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法.设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件.方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定.实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2 和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率.该方法检出限(3δ)为0.058μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1.经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠.     

表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂

研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0～ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。     

非完全消解-火焰原子吸收光谱法测定虾皮中的铁、铜、锌和锰

用非完全消解法处理虾皮样品,即在低温下用浓硝酸-过氧化氢(3+1)混合酸消解样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成无色透明的溶液,将此溶液用火焰原子吸收光谱法测定其中铁、铜、锌和锰元素的含量。建立了快速测定虾皮中微量元素的火焰原子吸收光谱法。对样品处理条件、混合酸中杂质及共存OP的干扰进行了实验,铁、铜、锌和锰的检出限(3S/k)分别为0.021、0.047、0.008、0.026m g.L-1。该法测定虾皮中铁、铜、锌和锰的含量,所得结果与灰化法测定结果一致。     

石墨炉原子吸收法测定植株镉消除背景值的改进方法

利用传统高温干法灰化植株样品和石墨炉测定镉,存在峰高计算法背景值高、测定结果偏低的问题,这对评估那些镉含量处于临界值附近的样品,带来很大困难.为了解决这一问题,文章针对石墨炉测定镉的背景值,对传统方法的前处理实验过程进行了部分改进,并对基体改进剂的适宜浓度进行了比较筛选.结果表明,在样品厌化前加入基体改进剂硝酸镁,不仅不会使灰化液产生沉淀,而且可使背景吸光值降低一个数量级,可大大减少干扰.另外,用浓度为3%的稀硝酸代替1 mol·L-1 HCl作灰化液基体可以基本消除背景值.改进方法的空白值接近0浓度,从而使测定值重新得到校正,结果更加准确.     

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。