HPLC-DAD研究黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱

利用联用色谱建立了黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱,用相关化学计量学方法和黄芪黄酮类化合物标准谱对照,定性鉴定出八个黄酮类化合物,进而建立了4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱,表明不同产地同种药材间的相关性。该方法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性定量关系研究及质量控制提供基础。     

黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱的光谱相关色谱分析

用色谱与光谱联用技术,将光谱信息与色谱信息相结合,对黄芪中黄酮类化合物进行光谱相关色谱方法分析,判断中药黄芪不同色谱指纹图谱中的相关性组分,进而表征和建立4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱。该法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性、定量关系研究及质量控制提供基础。     

黄酮类化合物色谱和光谱分析研究进展

简述了近年来国内外黄酮类化合物色谱和光谱分析方法,主要介绍了高速逆流色谱、胶束电动毛细管色谱、微乳薄层色谱、高效液相色谱、配位色谱分析法以及紫外光谱、荧光光谱、近红外光谱、三波长-光谱分析法.     

白车轴草醇提取物的薄层色谱分析

确定了白车轴草的醇提取物中黄酮类化合物的最佳展开体系,即氯仿-甲醇-乙酸乙酯(3:0.5:1,V/V/V)。分离出7种黄酮类物质,与红车轴草醇提取物的色谱图比较,确定了其中3种黄酮类化合物,大豆甙元(Rf=0.2)、鹰嘴豆芽素A(Rf=0.28)及鹰嘴豆芽素B(Rf=0.37)。     

蒙药材冷蒿中黄酮类化合物的测定及体外抗氧化性研究

采用分光光度法测定了冷蒿中黄酮类化合物的含量,通过Fenton反应测定了冷蒿黄酮类化合物提取液清除羟基自由基的能力。结果表明,冷蒿中黄酮类化合物含量为42.3mg/g,样品回收率为92.0%—99.6%。黄酮类化合物提取液对羟基自由基清除作用随黄酮类化合物含量的增高而增加。     

超声辅助法提取刘寄奴黄酮类化合物的工艺

采用超声辅助法提取刘寄奴中的黄酮类化合物,通过单因素试验和正交试验,研究了超声辅助法提取条件(超声波功率、乙醇体积分数、提取温度、提取时间)对刘寄奴黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,刘寄奴黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为:超声波功率200W、乙醇体积分数80%、提取温度40℃、提取时间45min,在此工艺条件下刘寄奴黄酮类化合物的提取率可达63.27mg/g。     

柑橘皮黄酮提取工艺及抑制亚硝化反应

研究柑橘皮中黄酮类化合物的提取工艺及黄酮类物质对亚硝化反应的抑制能力.通过单因素及L9（34）正交试验,探讨最佳提取工艺条件及相关工艺参数,并采用分光光度法测定黄酮提取液对亚硝胺抑制能力和对亚硝酸盐清除能力.结果表明,柑橘皮中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60％、料液比1∶40（g/mL）、提取时间50min、提取温度70℃.柑橘皮中黄酮类化合物提取液对亚硝胺合成的最大阻断率为75.8％,对亚硝酸钠的最大清除率为85％.柑橘皮中黄酮类化合物提取液对亚硝化反应的抑制能力较强,且最佳工艺操作简单快捷,适用于工业化大批量提取柑橘皮中黄酮类化合物.     

香菇中总黄酮含量的测定及抗氧化活性研究

采用浓度为70%的乙醇提取香菇中的总黄酮物质,分光光度法测定香菇中的总黄酮含量,研究了香菇中黄酮类化合物对超氧自由基、羟基自由基的清除作用,结果表明：香菇中总黄酮提取率为0.738%,香菇中黄酮类化合物对清除自由基有一定的作用,且黄酮类化合物的添加量在试验范围内与其抗氧化性呈正相关。     

黄酮类天然产物~(13)C NMR数据的计算机检索和辅助解析——(Ⅱ)黄酮类天然产物的~(13)C NMR数据规律及其在智能解析中的应用

本文通过对大量的黄酮类化合物~(13)C NMR图谱的分析和研究,总结了不同类型的黄酮类化合物的~(13)C NMR图谱特征及化学位移规律.对影响黄酮类化合物结构骨架上不同位置碳原子化学位移的因素进行了分析,建立了用于黄酮类天然产物~(13)C NMR图谱智能解析的知识库.     

黄酮类天然产物13C NMR数据的计算机检索和辅助解析(Ⅱ)黄酮类天然产物的13C NMR数据规律及其在智能解析中的应用

本文通过对大量的黄酮类化合物¹³C NMR图谱的分析和研究,总结了不同类型的黄酮类化合物的¹³C NMR图谱特征及化学位移规律.对影响黄酮类化合物结构骨架上不同位置碳原子化学位移的因素进行了分析,建立了用于黄酮类天然产物¹³C NMR图谱智能解析的知识库.     

模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的原料预处理

由于三带模拟移动床色谱系统是两进口和两出口,且在谱带首尾切取馏份,这就要求用模拟移动床色谱纯化的原料要进行预处理。采用柱层析法,通过实验选择了模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇原料预处理条件。结果表明：95%乙醇浸提虎杖144h的浸提液,经IDL=28mm×500mm干法自填25—35μm反相ODS填料的层析柱,45%乙醇水溶液的流动相,30℃,20mL/m in流速洗脱,截取220—550mL馏分段,经旋转蒸发仪浓缩所得白藜芦醇粗品满足模拟移动床色谱纯化白藜芦醇对原料的要求。     

葛酒中葛根素及其挥发性成分分析

HPL C法定量测定了葛酒中葛根素的含量 ,葛酒中含有一定量的异黄酮类化合物葛根素 ,相同品牌不同生产批号葛酒中的葛根素含量相对稳定 ,可作为葛酒质量控制的分析方法。对葛酒中挥发性成分采用气相色谱 -质谱 (GC- MS)联机进行定性分析 ,鉴定出 10个组分。与白酒中挥发性成分比较 ,葛酒中除了含有己酸乙酯等白酒中具有的相同成分之外 ,还含有酸、酮等化合物 ,与传统的白酒工艺相比 ,葛酒的酿造过程具有一定特色。     

气相色谱的联用技术

分别介绍了气质联用、固相微萃取-气相色谱联用、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用、热分析-气相色谱-质谱联用、气相色谱-原子光谱联用、全二维色谱联用和多维气相/气质联用共7种气相色谱联用技术,并展望了气相色谱今后的发展趋势.     

离子色谱法测定清洗液废酸中的4种阴离子

介绍了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的测定方法,通过一定的前处理,减少清洗液废酸中金属离子及残留酸液的干扰,有效去除了对色谱柱带来的污染。利用优化的实验条件,准确测定了清洗液废酸中F-、Cl-、SO42-和NO3-的含量,检出限分别为0.04、0.09、0.71、0.27mg/L,回收率为94%—109%。     

气相色谱法测定养殖环境沉积物中硫丹及代谢物残留

建立了养殖环境沉积物中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐残留的气相色谱测定方法.用丙酮和石油醚提取沉积物中的硫丹,用由下至上依次填充弗罗里硅土、活性炭和无水硫酸钠的玻璃层析柱净化提取物,浓缩后气相色谱(ECD检测器)检测.结果显示,浓度范围为0.500～100μg/L线性良好,最低检出限和最低定量限分别为0.9μg/kg和...     

热解吸气相色谱法测定皮鞋厂室内的苯含量

采用热解吸气相色谱法分别测定皮鞋厂成型车间、缝制车间和配料车间空气中的苯含量.用活性炭吸附管采集样品,并放入热解吸仪中加热,通氮气解吸出苯,用气相色谱仪FID检测器分析.结果表明,采样量为10L时,热解吸气相色谱法的平均解吸效率为97.5％,精密度和灵敏度均较高,适用于工作场所中苯浓度的测定.检测数据显示3个场所的苯浓度均符合国家标准.     

离子色谱法测定水中氯离子含量不确定度评估

离子色谱法是水中阴离子最常用的分析方法,本文以氯化物为实例,进行了离子色谱法测定水中阴离子的不确定度评定。指出了对测试结果有重要影响的分量。     

亚硝胺化学发光检测系统的研制

针对亚硝胺气相色谱检测方法研制了一套化学发光检测装置,该装置作为气相色谱检测器可检测从色谱出来的NO气体浓度,从而反映出亚硝胺物质浓度。讨论了系统各关键部分的设计以及反应腔压力对系统性能的影响,确定了最佳反应条件。采用本系统实际测量了浓度为4.2m g/kg的NO标准气体,测得系统线性度〉0.98,检出限〈1pg/s。实验表明该系统能快速准确检测微量NO信号,可作为亚硝胺气相色谱检测法的检测器。     

抗EGFR单克隆抗体表面电荷不均一性的分析条件优化

优化离子交换色谱法分析抗表皮生长因子受体(Epidermal growth factor receptor,EGFR)单克隆抗体表面电荷不均一性的条件。考察了离子交换色谱法分析抗EGFR单克隆抗体表面电荷不均一的条件,包括色谱柱、流动相pH、梯度及柱温。离子交换色谱法分析表面电荷不均一性的最佳条件:TSK-gelCM-STAT离子交换色谱柱、流动相pH6.0、合适的起始梯度及梯度陡度有利于电荷不均一性各组分的分离,柱温为40℃。合适的分析条件能够使单克隆抗体表面电荷不均一性各组分在离子交换色谱柱上得到最佳分离及获得较高灵敏度。     

萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.