化学反应在发射光谱分析上的应用——Ⅲ、花岗岩中痕量Nb、Ta、W、Hf的同时测定

本方法系利用热化学试剂CdCl_2+AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9%。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

ICP-AES法对铬铁矿中的多种元素进行定性与定量分析

采用ICP-AES法对铬铁矿首先进行定性分析,确定了铬铁矿中含有的元素种类;经过分析发现铬铁矿中含有Cr,Fe,Al,Mg,Zn,Co,Ni等29种元素。然后根据定性分析的结果,对铬铁矿中的主要元素Cr,Fe,Al,Mg,Ca,Ti,Si,Mn,V的含量进行测量。铬铁矿样品的前处理分两步进行,首先用碳酸钠-四硼酸钠在950℃下熔融30 min,然后用稀盐酸在80℃下浸取10 min,即可将样品完全溶解。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.48%～2.05%,加标回收率为90.5%～111.3%,分析精确度满足要求。     

7402季胺萃取色层分离-ICP-AES法测定八氧化三铀中痕量铌、钽、锆、钛

本文选用我所合成的萃取剂7402季胺,选择性好;利用7402季胺-kel-F粉萃取色层分离技术,使铀与待测杂质元素得到定量分离。用750ICP光量计同时测定U_3O_8中Nb、Ta、Zr、Ti。取样0.5克时,测定下限Zr、Ti为0.2ppm;Nb、Ta为0.8ppm。对U_3O_8样品作了加量回收,回收率为98—102%,相对标准偏差优于±6%。     

矿石、矿物、岩石和土壤的光谱定量分析

介绍使用一个统一的摄谱条件,同时测定矿石、矿物、岩石和土壤中的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mg、Mn、Mo、Nb、Na、Ni、P、Pb、Re、Sb、Sc、Si、Sn、Ta、Te、Th、Ti、Tl、V、W、Y、Yb、Zn、Zr 等44个元素的半定量分析方法。选用硫酸锶加碳粉(13 87)为缓冲剂,锶为内     

高性能内锡法Nb_3Sn超导股线生产用Sn-Ti合金的研制

高性能内锡法Nb3Sn超导股线可用于国际热核聚变反应堆(ITER)磁体,股线加工过程中的断线问题是股线制备的关键技术之一.在股线的Sn组元中添加适量的Ti不但能够提高Sn的强度利于股线的长线加工;同时Ti元素的添加还可以提高热处理中Nb3Sn的成相速度,降低晶粒尺寸,提高股线的电磁特性.本文介绍了满足Nb3Sn超导股线制备要求的Sn-Ti合金的制备技术,分析了不同浇铸温度对铸锭的影响,对比了加工中Sn-Ti合金的微观组织变化,为我们制备满足ITER要求的Nb3Sn超导股线提供了重要的保障.     

低密度Co-Ni-Al-Mo-Cr-Ti/Nb/Ta系列高温合金方形γ/γ′共格组织设计及其稳定性

利用团簇成分式方法设计系列低密度Co基高温合金[Al-(Co₈Ni₄)]((Al_0.5(Ti/Nb/Ta)_0.5Mo_0.5)(Mo_0.5Cr_0.5Co_0.5))(=Co_8.5Ni₄Al_1.5Mo_1.0Cr_0.5(Ti/Nb/Ta)_0.5),采用真空非自耗电弧炉制备合金铸锭,并对其在1300℃固溶15h,在900℃下进行长期时效处理,进而对时效态样品进行微观组织表征和力学性能测试.结果表明,当Ti/Nb/Ta,Ti/Nb和Ti/Ta以等物质的量比匹配时,3种合金的微观组织均表现为立方形γ’相均匀地分布在γ基体中,这取决于合金适中的γ/γ’点阵错配度(0.27%—0.34%).在900℃长期时效过程中,3种合金中的γ’相均具有较小的粗化速率,且合金的显微硬度随时效时间基本不发生变化(27...     

十七个元素光谱定量分析

本文对发射光谱交流电弧,同时测定Pb、Sn、Ag、B,Cu、Mo、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Be、Nb、zr、Y、La 十七个易挥发、中挥发、难挥发元素的光谱定量分析方法进行了研究。     

内锡法Nb_3 Sn超导线材的A15相成相动力学研究(英文)

为研究Nb3Sn超导材料的A15相成相动力学,设计并制备了四组单组元内锡法(MEIT)超导线.这四组MEIT导线设计了不同的Sn/Cu比,并在一组导线中合金化掺杂了1at%Zr,,所有导线样品先经历210℃/50hr+340℃/25kr的Cu-Sn合金化热处理,然后进行A15相成相热处理.选择四种反应温度:650℃,675℃,700℃和725℃,以研究成相热处理温度和时间的影响.用SEM技术测定所有热处理样品的A15相层厚,然后对不同温度下的热处理时间作图,并进行非线性拟合.所得结果表明四种因素促进了A15相的增长:增加反应温度,延长反应时间,增大Sn/Cu比率和合金化掺杂zr;内锡法Nb,sn超导线材的成相动力学服从Yn=K(T)t变化关系,A15相生长指数n值受热处理温度和Zr掺杂的影响.     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

ICP-AES测定汽车催化剂中的助剂元素

试样用HCl-H2O2高温高压密闭溶解处理,不溶渣再用HF-HNO3-HCl-H2SO4高温高压密闭溶解二次处理后,ICP-AES同时测定汽车催化剂中的助剂元素La、Ba、Zr、Ti、Ce。方法的加标回收率和相对标准偏差分别为96.2%—100.4%和0.36%—1.15%,结果满意。