流动注射化学发光法测定盐酸溴己新

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5...     

基于密度泛函理论的盐酸罂粟碱太赫兹振动光谱计算与分析

为了进一步探究太赫兹振动光谱的理论机理，为违禁药品的太赫兹光谱检测提供完善合理的科学依据，本文以盐酸罂粟碱为例，基于第一性原理的密度泛函理论计算方法，利用BLYP、LC-BLYP、B97-XD、B3LYP和CAM-B3LYP函数并结合6-311++G（d，p）基组，分别讨论其分子构象并对盐酸罂粟碱的光谱吸收特性和振动模式进行了表征和分析。计算结果表明，盐酸罂粟碱是以异喹啉N原子上的质子化阳离子和两个最低质子化构象的形式存在的。四个指纹峰中有三个是由能量最低的分子构象共振引起，另一个是由第二个最低能量的分子构象共振引起的。在该方法中，LC-BLYP函数被证明是五个函数中最合适的一个。研究表明，太赫兹时域光谱技术可以有效地检测非法药物，采用密度泛函理论合理计算振动频率，可以为今后违禁药品及各种衍生物的检验提供依据。     

流动注射化学发光法测定盐酸曲普利啶

在碱性溶液中,N-氯代丁二酰亚胺可以氧化二氯荧光素产生化学发光。盐酸曲普利啶的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,优化了实验条件,建立了测定盐酸曲普利啶的流动注射化学发光新方法。该方法测定盐酸曲普利啶的线性范围1.0×10^-9—1.0×10^-7g/mL,检出限为5.0×10^-10g/mL。对浓度为7.0×10^-9g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为4.1%。该方法已用于药物制剂中盐酸曲普利啶的含量测定,结果令人满意。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g.mL-1～1×10-6g.mL-1,检出限为6×10-9g.mL-1;对2.0×10-7g.mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6%,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

共振散射光谱法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量

在弱酸性溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠反应形成离子缔合物,导致体系的共振散射（RS）强度急剧增强,并产生新的共振散射光谱,最强散射波长为466nm。本文研究了体系的光谱特征、反应的适宜条件和共存物质的影响。在466nm处,盐酸氯丙嗪的浓度在0.266—12.8μg/mL范围内与体系的散射强度有良好的线性关系,检出限（3σ）为0.056μg/mL。据此,建立了一种测定盐酸氯丙嗪含量的简便、快速、高灵敏的共振散射新方法,且已用于盐酸氯丙嗪片剂和针剂中含量的测定,结果满意。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

盐酸川芎嗪的荧光光谱研究及应用

在 p H6— 10的水溶液中 ,盐酸川芎嗪产生稳定的荧光。最佳激发波长与发射波长分别为 2 95nm和335nm,当盐酸川芎嗪浓度为 5.0× 10 -6— 5.0× 10 -5mol/ L时 ,荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此建立了荧光光度法直接测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法 ,该方法的相对标准偏差为3.51% ,检出下限为 1.0× 10 -6mol/ L。     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光法测定金银花中绿原酸

碱性介质中绿原酸对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著增敏作用,在一定范围内,绿原酸的浓度与化学发光强度成正比.据此,结合流动注射技术,建立了绿原酸化学发光测定的新方法,并研究了影响化学发光强度的因素.在最优条件下测得方法的检出限为0.50μg/L,线性范围1.0-200.0μg/L.对25.0μg/L的绿原酸进行平行...     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。