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相似文献
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1.
高效液相色谱法测定沉积物中的多溴联苯醚   总被引:2,自引:0,他引:2  
以二氯甲烷/正己烷为提取溶剂,采用Hypersil ODS柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈/水(90∶10),流速为1mL/min,检测波长为226nm,高效液相色谱法测定沉积物中多溴联苯醚.该方法平均回收率为98.87%,RSD小于2%,能够满足分析需求。  相似文献   

2.
采用甲基异丁基甲酮溶解松香,用0.1mol/L盐酸作为水相反萃取其中的重金属,用火焰原子吸收光谱法对铁、镍、铜、铅、锌的含量进行测定。并且探讨了该方法搅拌时间对测定结果的影响及多次测定的重现性。该方法铁、镍、铜、铅、锌的平均回收率为90.9%—95.5%,RSD为1.8%—5.3%,检出限为0.01—0.25mg/L。  相似文献   

3.
王立锦  靳键 《波谱学杂志》2000,17(3):241-248
应用核磁共振时域二维弛豫相关谱分析的方法,对玉米胚芽的核磁共振弛豫特性进行了研究.对以下三种样品进行了测定:(1)胚芽不含油(用化学方法蒸馏出)但是含有不同百分含量的水;(2)胚芽不含水(真空蒸发)但是含有不同百分含量的油;(3)含有不同百分含量的水的胚乳水系统.研究表明随着水含量的增加水的纵向弛豫时间T1减小,表明水与胚芽基质具有强烈的相互作用,而油的纵向弛豫时间T1随着油含量的增加变化很小,表明油与胚芽基质之间没有大的相互作用,油几乎独立地处在胚芽中;对低水分(少于5%)玉米胚芽水系统,结果表明水是束缚于胚芽基质上,而油则是以油胞的形式存在于胚芽中.在玉米胚芽水系统中有两个T1弛豫成分,长T1弛豫成分从基质到水的交换率为57s-1;从水到基质的交换率为113s-1.短T1成分从基质到水的交换率为245s-1;从水到基质的交换率为821s-1.在低水合状态下,胚乳水系统仅有一个T1弛豫成分.胚乳到水的交换率高于37s-1.  相似文献   

4.
利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。  相似文献   

5.
本文介绍了利用ELTA为萃取剂,萃取分离铸铁中微量钼的条件以及采用1%(V/V)氨水进行反萃取后应用AAS测定水相中钼的分析方法。试验表明:钼在0~100μg/g浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992。方法的相对误差为-3.31~-7.80%,相对标准偏差为3.39%~3.90%。  相似文献   

6.
荧光光谱法检测非水体系中蒽和芘   总被引:1,自引:0,他引:1  
用荧光光谱法检测建立了非水体系中蒽和芘的测试方法,蒽和芘的检测线性范围分别为5.6×10^-9—2.8×10^-6mol/L和4.9×10^-8—1.47×10^-6mol/L,相关系数为0.99959和0.99822,检出限分别为0.356ng/mL,5.230ng/mL,回收率分别为86.61%—98.66%和96.60%—115.80%。考察了常见离子、时间以及温度对荧光强度的影响,结果表明,常见离子对分析检测干扰均不大,可忽略,在2h、5—55℃温度范围内,对荧光强度影响较弱,故此分析检测方法对温度的适应范围较宽。方法可直接用于食品、饮料、酒产品等非水体系中的蒽和芘的测定。  相似文献   

7.
建立了馒头中4种直链烷基苯磺酸钠高效液相色谱的测定方法。样品经甲醇和水提取后经过MAX复合阴离子交换小柱净化后,利用高效液相色谱进行检测。方法检出限为5μg/mL,4种直链烷基苯磺酸钠的检测波长为225nm,回收率为84.92%—99.28%,相对标准偏差为4.37%—5.93%。可以满足馒头中直链烷基苯磺酸钠检测的方法要求。  相似文献   

8.
为了研究磁性水凝胶的磁致折射率变化及其在磁致光传感领域的应用,通过共混法制备了聚乙烯醇/四氧化三铁(PVA/Fe_(3)O_(4))磁性水凝胶,并基于光纤端面反射法测试了该磁性水凝胶在不同外加磁场下的折射率变化,测得其磁致光折射率变化规律。在此基础上设计了磁性水凝胶锥形光纤传感结构。实验表明,在环境温度22℃,磁粒子浓度2.1%时,6.4~22.6 mT范围内基于磁性水凝胶的光纤磁场传感元件波长偏移灵敏度为86.42 pm/mT;磁粒子浓度2.9%时,5.5~30 mT范围内该传感元件波长偏移灵敏度为51.42 pm/mT。该类磁性水凝胶在光纤磁传感测量方面具有良好的应用价值。  相似文献   

9.
曾碧  贾文平  李芳 《光谱实验室》2005,22(6):1319-1321
研究了硝酸-乙醇-水介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定西酞普兰中微量铜的方法。结果表明,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.01—0.50μg/mL,相关系数(r)0.9996,检出限0.0052μg/mL。用本方法测定西酞普兰中的铜,加标回收率97%—104%。  相似文献   

10.
建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。  相似文献   

11.
黄浩  邹盛勤 《光谱实验室》2012,29(4):2023-2026
采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水:磷酸(90:10:0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg(r=0.9999)和0.664—6.64μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=6)分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。  相似文献   

12.
王蓉  邹时英  李艳清  蒋涛 《光谱实验室》2011,28(4):1922-1925
利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵(体积比80∶20),流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%(n=5);齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%(n=5)。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。  相似文献   

13.
RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸   总被引:3,自引:0,他引:3  
冷桂华 《光谱实验室》2011,28(4):2111-2114
采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...  相似文献   

14.
采用高效液相色谱法测定心可舒胶囊中齐墩果酸的含量。以Hypersil ODS C18为色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-水(79∶5∶16,V/V/V)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。在该色谱条件下,齐墩果酸的色谱峰面积与质量浓度(2.04—81.6μg/mL)线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%。结果表明该方法准确,简便,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸的含量测定。  相似文献   

15.
建立HPLC测定甲磺酸托烷司琼的有关物质。采用C18色谱柱,以甲醇-水-乙腈-三乙胺(565:40:35:0.3,V/V/V/V)为流动相A,以甲醇-水-乙腈-三乙胺(800:100;100:0.24,V/V/V/V)为流动相B,梯度洗脱检查有关物质;检测波长为284nm。甲磺酸托烷司琼检出限为0.24ng,主成分与其有关物质能完全分离。方法简便、准确、专属性好,可用于甲磺酸托烷司琼有关物质的测定。  相似文献   

16.
建立了工业废水中5-磺基水杨酸的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。流动相为V(甲醇):V(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=50:50,测定波长235nm。结果线性范围为:0.1—100mg/L,平均加标回收率为103.7%,相对标准偏差为1.3%。  相似文献   

17.
RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02(V/V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。  相似文献   

18.
建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱(Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6)∶甲醇=75∶25 (V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1(r=0.9994);样品日内日间精密度的RSD均小于2%,回收率在99%-101%之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.  相似文献   

19.
高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
邢辉  张伟  陆玉红  李芊 《光谱实验室》2012,29(3):1425-1428
建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。  相似文献   

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