索氏提取-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中总硒和硒(Ⅳ)

研究了在酒石酸介质中氢化物发生 -原子荧光法测定中草药中的痕量硒的方法和条件 ,结合索氏提取技术 ,分析了 4种中草药中的总硒和硒 ( )。在最佳分析条件下 ,方法检出限为 0 .0 15 μg/L,RSD(n=5 )为 2 .6 %— 3.9% ,加标回收率为 95 .0 %— 10 2 .6 %。     

流动注射原子吸收光谱法测定大百合中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大百合(Cardiocrinum giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法.本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0-50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%-105%.应用于大百合样品中微量硒的测定,获得满意结果.     

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法.本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50 μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%.应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果.     

流动注射在线吸附预富集-火焰原子吸收光谱法测定鸵鸟肉中的微量硒

以香烟过滤嘴为微柱吸附材料,建立了流动注射(FI)在线预富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用技术测定鸵鸟肉中微量硒。在最佳的仪器工作条件下,硒的增敏因子为4.7,检出限为0.0017μg/mL,相关系数r为0.9987。方法用于鸵鸟肉中微量硒的测定,RSD=2.47%,加标平均回收率99%—101%。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾-罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法,其灵敏度为0905μg·L-1,测定范围0～96μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ),获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ．溴酸钾一罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg*L-1. 用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果.     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定石墨中的钙

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了石墨中的微量钙,并对测试条件等进行了考察,结果表明,在所选择的最佳仪器条件下,方法的检出限(LD)为0.3866μg/g,测定下限(LOD)为1.93μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.347％-3.913％.经美国国家标准方法(ASTMC 560-2005)分析验证,电感...     

硅胶负载的纳米TiO_2在线富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定矿石中的硒和碲（英文）

发展了一种硅胶负载纳米二氧化钛在线预富集矿石样品中的微量硒和碲并用氢化物发生-原子荧光光谱分析法检测的简单、灵敏且抗干扰能力强的分析方法。硒和碲被选择性吸附在微柱上,并可使用2%(m/v)NaOH洗脱。详细地研究了硒和碲的氢化物发生、吸附、解吸附条件和抗干扰情况。在优化的实验条件下,进样180s,硒和碲的检出限分别达到4.0和3.6ng·L-1。灵敏度较传统的氢化物发生法分别提高了20和13倍。测定1μg·L-1硒和碲的标准偏差(n=5)分别为0.7%和2.3%。该方法可用于测定矿石样品中的痕量硒和碲。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

Simultaneous Determination of Se and Te in Ores by HG-AFS After Online Preconcentration with Nano-TiO2 Immobilized on Silica GelSCIEI北大核心CSCD

A simple, sensitive and interference-free method was established for simultaneous determination of trace selenium and tellurium in ore samples by HG-AFS, by using nano-TiO2-immobilized on a silica gel packed microcolumn for online preconcentration. Selenium and tellurium were selectively adsorbed to the microcolumn in acidic condition and then completely eluted with 2% (m/v) NaOH solution. The experimental conditions for hydride generation, adsorption, elution and potential interference were investigated in detail. Under the optimum conditions, the detection limits of selenium and tellurium by the proposed method with 180 s sampling time were 4.0 and 3.6 ng.L-1, with sensitivity enhancement of 20- and 13-fold compared to conventional hydride generation method, respectively. The relative standard deviation (RSD, n=5) of this method for 1 mu g.L-1 Se(IV) and Te(IV) were 0.7% and 2.3, respectively. This method was applied to determination of selenium and tellurium in several ore samples.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同采摘期茶叶中硒的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法,研究了仪器工作条件及样品消解条件对测定结果的影响,确定了仪器及氢化物产生的最佳条件。并对不同采摘期安康紫阳翠峰茶叶的硒含量进行测定,结果硒的检出限为0.21μg/L,相对标准偏差小于3%;回收率为95.27%—101.96%,测试表明,茶叶采摘时间与其硒含量有一定的联系,这为富硒茶开发与研究提供科学参考。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定新鲜和腌制海蜇中痕量砷、硒的分析方法。采用冷冻干燥和微波消解相结合的方法处理样品,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰问题,并对共存元素干扰情况进行了研究。利用加标回收试验,对分析方法进行了验证。实验结果表明,该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于含水量较高的生物样品的测定。     

Simultaneous Determination of Trace Arsenic and Antimony in Fomes Officinalis Ames with Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry

A robust, accurate and sensitive analytical procedure was developed for the simultaneous determination of trace arsenic and antimony in fomes officinalis ames by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. The parameters were studied systematically, such as acid concentration of the reaction medium, flow rate of the carrier gas and shield gas, the atomizer of height, etc. Ascorbic acid, potassium iodide and thiourea were used as reducer or masking agents to enhance the generation efficiency of the volatile species of As and Sb. In the presence of thiourea, potassium iodide and ascorbic acid, the influences of some coexisting elements on the determination of arsenic and antimony were investigated.     

ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中的痕量硒

本文研究了ICP-AES氢化物发生法测定生物样品中痕量硒的方法。对氢化物发生条件和样品消化过程进行了选择,并使之达最佳化。方法检出限达0.09ng/ml。     

悬浮液氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋？…

提出一种固体粉末悬浮液中氢化物发生－原子荧光光谱法测定地质样品中痕量铋的新方法，经ＧＳＤ（国家水系沉积物标准样）系列标准分析验证，结果可靠。     

HG-AFS测定铅-锑合金中的硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅-锑合金中硒的分析方法。试样经33%硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素,在40%盐酸介质中直接测定样品中的硒。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。两个标样的方法相对标准偏差为分别为6.52%—9.34%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件，建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法，并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量，以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度，试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析，并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后，放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮，同时将电热板温度调至160 ℃，当锥形瓶温度冷却至室温后，再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应，再次将锥形瓶放在电热板上加热，至溶液变透明清亮后取下，冷却至室温后，将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中，加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液，用10%盐酸定容，摇匀，待测，同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下，以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下，硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系，硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30，标准曲线相关系数为0.999 9，最低检出限为0.01 μg·L-1，相对标准偏差为0.07%～0.72%，加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法，该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点，并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析，结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191，0.195和0.141 mg·kg-1，乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05），但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。