CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏,Mn(Ⅱ)催化KIO4-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9g·mL-1的范围内成线性关系,检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰.     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0～ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0～ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0～ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%～ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。     

能谱法和催化光度法测定无机纤维中铁含量的比较研究

本文研究了铁(Ⅲ)在酸性介质中催化抗坏血酸(Vc或H2A)还原4-硝基-3’-甲基-氨基偶氮苯的褪色反应,拟定了反应的最佳条件,探讨了反应机理,建立了催化动力学测定痕量铁的新方法,该方法的检出限为2.98×10~(-11)g·mL-1,线性范围为0-200 ng·(25 mL)-1。比较了X射线能量色散谱法和催化光度法在玄武岩纤维样品中铁含量的测定,结果误差为2.89％。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

抗坏血酸-钼酸铵体系催化光度法测痕量铜的研究

本文研究了在磷酸介质中 ,铜强烈催化抗坏血酸还原钼酸铵生成钼蓝的反应 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为 0～ 0 0 2 4μg·2 5mL ,方法检测限为 1 5 4× 10 -11g·mL-1,用于人发中铜的测定 ,结果满意。     

测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系 ,并发现表面活性剂吐温 80可显著增强该体系的化学发光 ,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,双嘧达莫在 5 0× 10 -8～ 5 0× 10 -5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系 ,检出限 1 7× 10 -8g·mL-1,RSD为 1 1% (n =11,cs=1 0× 10 -6g·mL-1双嘧达莫浓度 )。     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲 6B的减色效应 ,以阳离子型染料甲基青莲 6B为生色探针 ,研究该染料与核酸的结合反应 ,建立了新的核酸测定体系 ,研究探讨了体系的作用机理。在pH =9 0条件下 ,hs DNA ,sm DNA ,ct DNA ,yeastRNA的浓度与甲基青莲 6B减色效应成线性关系 ,响应线性范围分别为 0 5 0～ 4 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 4 5 0 μg·mL-1 ,检出限 (3σ/K)分别为 0 0 82 ,0 0 37,0 0 38,0 0 4 1 μg·mL-1 。分析核酸合成样品 ,回收率为 93 5 %～ 1 0 5 0 %。     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16～ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%～ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %～ 2 86 %。     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

抗坏血酸—钼酸铵体系催人工法测痕量铜的研究

Ammonium molybdate was reduced to molybdenum blue by ascorbic acid in the medium of phosphorous acid in the presence of copper catalyst. A new method for catalytic spectrophotometric determination of trace copper has been developed. The linear range was 0-0.024 microgram.25 mL-1. The limit of detection was 1.54 x 10(-11) g.mL-1. The method has been used to determine trace copper in human hair with satisfactory results.     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1cm石英比色池在激发和发射波长分别为30 3和340nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1 .0×10 -7～8 0×10 -6mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0 . 9997,检出限为1 .6×10 -8mol·L-1(S/N =3)。     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H2O2-Co2 化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10~7.0×10-6mol.L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11mol.L-1,RSD1.9%(n=4,cs=5.0×10-8mol.L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法.以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定.优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱.结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10μg·mL1,0.1～5.0μg·mL-1,0.01～1.0μg·mL-1检出限分别为:0.2,0.1,0.01μg·mL-1,进样频率为45样·h-1.所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%,钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%.对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量锌(Ⅱ)

研究了在微酸性介质中 ,过氧化氢氧化钙试剂的褪色反应受Zn(Ⅱ )的催化而加速 ,据此建立了锌的新催化光度法 ,考察了该催化反应的适宜条件及动力学性质。该方法的检出限为 0 6 8μg·L-1,表观活化能为Ea=4 5 1kJ·mol-1,反应速率常量为k =5 80× 10 -3 s-1,测定范围 0 80～ 4 0 0 0 μg·L-1,成功用于蒙药和发样中锌的测定。     

单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精的合成及其对Cr(Ⅵ)的荧光识别

合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

甲苯胺蓝荧光猝灭法测定核酸

以甲苯胺蓝为荧光探针,基于DNA对甲苯胺蓝的荧光猝灭作用,建立了一种定量测定DNA的新方法.在pH 8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,测定小牛胸腺DNA的线性范围为0.1～6.0μg·mL-1,检测限为27ng·mL-1.该方法应用于实际样品樟树嫩叶中的DNA含量的测定,获得了满意结果.     

维多利亚蓝B与DNA作用的共振光谱特性及分析应用

文章基于维多利亚蓝B与脱氧核糖核酸在弱碱性条件下共振光散射的增强效应。建立了一种测定DNA的共振光散射法。pH值在 9 0～ 10 5范围内 ,三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,维多利亚蓝B与DNA分子作用 ,使共振光散射增强 ,存在二个共振光散射增强峰 ,其强度与DNA的浓度呈线性关系 ,线性范围为 0～ 3 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9978,检出限为 2 1 5 μg·L- 1 ,用于fsDNA合成样品的测定获得了满意的结果     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法.在λex/λem=470/580 nm,0.016 mol·L-1H2SO4溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭.利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg.L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56μg·L-1.该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意.