新疆薰衣草微量元素的化学计量学分析

采用原子吸收/荧光光谱法测定了新疆不同产地薰衣草中的13种微量元素含量.结果表明,各元素线性关系良好,相关系数r≥0.9991,加标回收率在94.0％-108.0％之间,RSD＜4.78％,具有较好的准确度和精密度.并采用主成分分析和聚类分析对其特征元素进行评价.主成分分析结果表明Zn、Fe、Mg、K、Na、Cu、Mn、Cr和Ni等9种元素是薰衣草的特征无机元素.聚类分析结果表明18个薰衣草样品可以聚类成3大类.聚类分析和主成分分析是薰衣草无机元素分析的有效方法.     

不同产地蒙古黄芪矿物元素比较研究

无机元素与药材的药效密切相关,其通过对次生代谢途径中各种酶活性的调节作用而影响中药中次生代谢产物的合成,是中药质量控制不可或缺的特征参数。为有效鉴别蒙古黄芪产地和品质差异,找出蒙古黄芪的特征元素及其与产地的关系。实验采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定青海省不同产地蒙古黄芪无机元素的种类与含量,分别用SPSS 22.0和R包对数据进行聚类分析和主成分分析。测定了黄芪中的12种元素,主成分分析结果显示Ca,Fe,Li,P,K,Mg,Zn,AL,Na元素为蒙古黄芪的特征元素。聚类结果表明不同产地的蒙古黄芪样品中无机元素的种类和含量与产地有一定的关联性,当欧氏距离为8时,可聚为三大类,S12为一类,S1,S2,S4,S5,S6,S7,S10,S11,S13,S16聚为一类,其余的产地聚为一类,结合ArcGIS样点分布图,可更为直观地看出产地与其品质的关系。此外,建立了蒙古黄芪中无机元素的分布特征图谱,不同产地蒙古黄芪无机元素特征图谱相似度均为0.996以上,因此可结合指纹图谱对不同产地的蒙古黄芪进行识别分析。从无机元素含量的主成分分析结果来看,产于S10（互助县东沟乡纳卡村）的黄芪质量最优,总因子得分值F最高,其次是S7和S8,可见,互助县整体蒙古黄芪的品质较好。结果表明蒙古黄芪具有丰富的矿物元素,其含量受产地影响,关注药材中元素的含量和种类,不仅是对药理成分的补充说明,更能从元素角度进一步揭示其品质优劣,研究结果为蒙古黄芪的资源开发利用及品质鉴定提供参考依据,为蒙古黄芪的质量安全控制提供保障。     

基于无机元素特征的甘草药材分型研究

产地和生产方式是判断药材质量的重要依据,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了不同产地、不同生产方式甘草药材样本中16种无机元素的含量。通过总体分布分析、特征元素聚类、元素逐一分析的三级分析方法,根据K,Na,Sr,Mo等元素含量的高低分布状态建立了甘草药材相关的无机元素指纹图谱;以主成分分析选定的特征元素进行的聚类分析结果与甘草样品的生长方式相一致;逐一比较不同样品间元素差异结果表明,Mo和Sr元素的组合不仅可以作为甘草样品生长方式的分类依据,还可以作为甘草产地区分的判断标准,Na/P,K/Ca两对元素比可以作为评价不同生产方式的参考依据,初步揭示了无机元素在这几种甘草类型间的差异规律。     

ICP-MS测定黄芪饮片无机元素因子分析和聚类分析

利用微波超声消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中无机元素含量,利用因子分析、聚类分析法确定其主要判别元素。测得黄芪样品中27种无机元素含量,因子分析的结果表明总方差的97.8%的贡献来自第1个因子,黄芪主要判别元素确定为K、Mg与Na。对黄芪饮片无机元素的测定与分析研究有助于完善其质量评价体系。     

五种郁金无机元素比较及样品元素间相关性分析

中药含有丰富的无机元素,特别是人体必需的无机元素含量较高。在样品中加入混酸,再用微波消解技术消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对五种不同品种郁金（温郁金、姜黄、广西莪术、蓬莪术和川郁金）所含有的八种具有重要生理功能的无机元素——钾、钙、钠、镁、锌、铁、铜和锰的含量进行了测定。结果显示郁金类中药材含有相近的元素成分,不同来源的品种在个别元素含量上存在差异。基于各样品所含无机元素采用聚类分析进行相关性分析,药典所收载四种郁金（温郁金、姜黄、广西莪术和蓬莪术）聚为一类,与非正品川郁金有所区别,该聚类结果与依据形态特征的传统分类学结果一致。测定结果可为郁金中无机元素与其药效的相关性提供科学依据。     

激光诱导击穿光谱在塑料分类中的应用

利用波长为266 nm紫外激光器获得四大类塑料样品(HDPE,LDPE,PET,NYLON)的诱导击穿等离子光谱(波长范围652～780 nmn),以NIST原子发射谱线数据库作为参考,对其中的主要元素特征谱线进行标定.采用化学计量学中的主成分分析法对光谱数据进行处理,并通过交互验证法建立样品的主成分分析模型,分析主成...     

显微共聚焦拉曼光谱技术结合化学计量法鉴别静电复印纸

静电复印纸的鉴别是法庭科学物证检验中的一项重要工作。建立显微共聚焦拉曼光谱技术结合化学计量学检验、鉴别不同品牌、型号静电复印纸的分析方法,以实现对静电复印纸的无损检验和准确鉴别。收集不同品牌、不同型号的静电复印纸共计20种,利用激光波长为785 nm的半导体激光器,采集不同纸张样品的拉曼光谱数据,分析每种纸张样品中的主要特征峰及对应的物质成分;将光谱数据使用沃尔德系统聚类分析法进行分类,并采用主成分分析法评价聚类分析的鉴别结果。研究发现,不同纸张样品的主要特征峰集中在900～1 700 cm-1范围内,分别位于714,892,1 092,1 119,1 143,1 343,1 385,1 470,1 510和1 600 cm-1附近,主要成分为纤维素、木素和碳酸钙;各纸张样品的光谱曲线虽然相互交叠,但峰强度和峰面积存在一定差异,可利用化学计量学中的聚类分析和主成分分析对纸张样品的光谱数据进行分类鉴别。根据系统聚类分析的树状图和按计划表绘制的散点图可将20种不同品牌、不同型号的静电复印纸样品分为四类,其中第Ⅰ类中包含10份样品,第Ⅱ类中包含3份样品,第Ⅲ类中包含6份样品,第Ⅳ类中仅包含1份样品。再对纸张样品在900～1 700 cm-1范围内的光谱数据进行主成分分析,在17个主成分中前两个主成分累计贡献率已达到84%,包含了绝大部分的光谱信息;基于前两个主成分绘制纸张样品拉曼光谱数据的主成分得分图,发现聚类分析的结果在主成分得分图中得到了很好的验证,第Ⅰ～Ⅳ类所包含的各小类都能聚集在一块、区分明显,分类鉴别的结果准确、合理。该方法在使用时不会损坏纸张样品,且操作过程简便,鉴别效果较为理想,可适用于法庭科学中对文件物证的检验和分析,为物证溯源提供线索和依据。     

5种鹿茸营养成分的主成分分析

对梅花鹿茸、马鹿茸、花马杂交鹿茸、麋鹿茸及驯鹿茸等五种鹿茸的常规成分、无机元素和氨基酸含量进行了测定.采用原子吸收光谱法测定了15种无机元素的含量;使用氨基酸分析仪结合分光光度法测定了五种鹿茸不同部位的17种氨基酸的含量.采用主成分分析法对鹿茸的营养成分进行分析,探讨了不同品种鹿茸的差异及特征成分.结果表明,粗蛋白、Ca、P、Na、Fe、Ba、Sr、谷氨酸及甘氨酸是鹿茸的特征成分,与鹿茸品质特征密切相关.根据无机元素含量的主成分分析得分图,可将梅花鹿茸、麋鹿茸与其他3种鹿茸区分,而常规成分和氨基酸的主成分得分图不能明显表征五种鹿茸的差异.主成分分析揭示了不同鹿茸在营养成分上的相似性和差异性.本研究为鹿茸的进一步开发利用提供重要依据.     

荧光光谱法结合Fisher判别分析在西洋参鉴别中的应用

旨在建立可靠的Fisher判别模型,以实现西洋参及其常见伪品饮片的快速、客观、准确鉴别,采用自组的凝视式光谱成像仪,对90份不同市售来源的中药材饮片(西洋参、人参、桔梗各30份)进行了荧光光谱成像实验,波长范围为400~720 nm,成像间隔为5nm。采用标准正态变量(SNV)变换对原的光谱数据进行预处理,以减少光谱数据中的噪声干扰。比较了主成分分析(PCA)与逐步判别分析(SDA)的原理特点及对模型的优化效果,联合这两种分析方法,首先,应用PCA对预处理后的光谱数据进行处理,使光谱数据中的主要信息集中分布在前面的主成分中,然后应用SDA从65个主成分中筛选出判别能力较强的12个主成分建立Fisher判别模型。由所建模型的两个判别函数作样品得分散点图,各类样品在图中表现出良好的聚类现象。以待判样品点与各种类中心点之间的欧氏距离作为依据,得出模型的准确判别结果。结果显示,所建Fisher判别模型在训练集和预测集中的判别正确率分别为98.33%和 96.67%,具有较高的可信度与准确度,因此,荧光光谱法结合Fisher判别分析可用于快速鉴别西洋参及其伪品饮片。     

可见-近红外漫反射光谱技术对羊毛和羊绒的鉴别研究

应用可见-近红外漫反射光谱技术对甘肃不同地区的130个羊毛和羊绒样品进行定性鉴别研究。结果表明：采用主成分-马氏距离聚类判别分析法,羊毛和羊绒样品界线;主成分回归分析技术结合多元离散校正、一阶导数等预处理方法,以及最佳主成分因子为8、不确定因子为1.00等参数,建立的定性鉴别模型预测性能较好,外部验证正确率为100%。说明利用可见-近红外漫反射光谱定性分析技术可以快速鉴别羊毛和羊绒。     

ICP-MS用于云南南部四种特色蜂蜜的植物源鉴别分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术结合化学计量学分析技术对采自云南南部的四种特色蜂蜜中的23种矿物元素进行了分析。结果表明：ICP-MS技术测定蜂蜜中多种矿物元素含量的稳定性、精确度较好,回收率较高;23种矿物元素中有21种元素(Na,Mg,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba,Tl,Pb)在不同蜂蜜品种间存在显著差异;主成分分析结果显示,前4个主成分的累积方差贡献率达到77.74%,第一主成分中的Mg,Ca,Mn,Co,Sr,Cd,Ba 七种元素包含大部分蜂蜜信息;通过逐步判别分析,Mg, K, Ca, Cr, Mn, Sr, Pb共七种元素被筛选出来并用于建立判别函数模型,对所建模型进行回代检验和交叉检验,正确判别率分别为90%和86.7%,表明多元素指标对云南南部四种特色蜂蜜植物源的判别效果较好。鉴于所采蜂蜜样品都来自云南南部,气候和土壤等环境条件类似,四种蜂蜜中矿质元素的差异主要与对应的蜜源植物有关,因此,利用矿质元素差异鉴别蜂蜜植物源具有可行性。     

内蒙古兴和县育龄妇女头发中矿质元素分布及影响因素研究

使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和原子荧光光谱法(AFS)分别对内蒙古自治区兴和县180名农村育龄妇女头发中21种矿物元素(铝,硼,钡,钙,镉,钴,铬,铜,铁,镁,锰,钼,镍,铅,硒,硅,锡,锶,钛,钒和锌)的含量及年龄、生育史及饮食习惯等对其产生的影响进行了研究。结果表明,大多数矿物元素(硼,镉,铬,钴,铜,铁,镁,锰,钼,镍,铅,硒,硅,锡,锶,钛,钒和锌)含量从青年组(18～29岁)到老年组(40～45岁)依次减少,而中年组(30～39岁)的钙,镁,锰、铅的含量最低。生育二胎的妇女钙,镁,锰,钼,镍,铅,锡,锶和锌含量最低,这可能与生育次数的增加有关,相关性分析证实钙,铅和锡与生育史有显著性相关。此外,饮食习惯也会影响头发中矿物质元素的含量。经常食用酸菜会导致锌,铁,铜,锰,锶含量水平较低,但钼,铅和硒含量水平较高。而且,锌和硒含量随肉类摄入频率增加而增加。规律性摄入蔬菜会增加硅的含量。同时,经常食用水果会增加锰,镍和钛的含量水平。因此,该研究为解决不均衡饮食习惯盛行的农村地区生育和妇女健康提供基础数据和有用的信息。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

Element Fractionation Analysis for Milk in Its Real Matrix by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

Fractionation of elements in food is essential for understanding and prediction of its bioavailability, effects, and toxicity. In the present study, an analytical fractionation scheme for milk samples was developed for the common elements, such as Fe, Cu, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, Mo, Al, Pb, Sn, V, Ba, Co, and Cd. For this purpose, applying a sequential separation procedure, the protein, lipid, and serum fractions were obtained separately. The recovery percentages were in the range of 96.3–104.0 for the separation of fractions in the synthetic milk. The results achieved in the paper were compared with reported literature data. Additionally, the fractionation pattern for each metal studied was different relating to the origin of milk. Although there were some exceptions, it was seen that Fe, Cu, and Al preferred to be in protein fraction; however, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, and Mo preferred to be in serum fraction.     

ICP-AES雾化法氢化法联合测定白族产妇及新生儿发中常微量元素

本文报道用ICP-AES同时测定人发中24种元素的方法。采用10mg/ml样品,4.8mol/L盐酸溶液,用基体匹配法校正干扰,分别用雾化法和氢化法测定,用人发标准检验方法和结果的准确性。较满意地测定了Zn等18种元素。91例母婴发中的Zn、Fe、Sr、Mg、Cd、P、Ni、Se、As和Mo等元素呈显著的正相关性。     

Trace Metal Determination in ‘Marsh’ Grapefruit Peel by Automated Fast Sequential Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Major trace elements (K, Ca, Mg, P, Na), minor trace minerals (B, Sr, Mo, Fe, Cu, Ni, Ba, Zn, Mn, Al, Cr, Sn, Rb), and ultra trace metals (Ti, V, Co, Li) in fresh ‘Marsh’ grapefruit peel samples collected during two consecutive seasons (1981–82 and 1982–83) were determined by an automated fast sequential multielement spectrometer using Inductively Coupled Plasma (ICP) as an excitation source for Atomic Emission Spectrometry (AES). Among the major elements K showed a range of 2000–3200 ppm with a significant difference of concentration fluctuations in both seasons. Within the ultra trace metal group, concentrations were found at constant levels for both periods. In the minor trace group, elements such as Sr, Mo, Fe, Cu, Ni, Ba, Al, and Cr showed slight concentration differences during the 1981–82 season when compared to the 1982–83 period.     

X射线荧光光谱结合判别分析识别铁矿石产地及品牌：应用拓展

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速筛选掺杂、掺假、以次充好,支撑进口铁矿石的风险管理,保障贸易便利化。在前期研究基础上进行应用拓展,研究对象为澳大利亚、南非、巴西、哈萨克斯坦、印度5个国家、21个品牌的422份进口铁矿石样品。考察了波长色散-X射线荧光光谱无标样分析方法的准确度,对于测量过程中未检出的元素含量,选择了用检测限替代缺失值。对于测量过程中的异常值,使用基于剩余方差的F检验进行异常值的剔除,皮尔巴拉混合块、纽曼混合块铁矿、纽曼混合粉铁矿各有一组数据计算得出的F统计量大于F检验临界值（a=0.01）,因此将这3组数据剔除。采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zn,V,Cu,Ba,Ni,Mo,Pb共21个元素的含量作为产地识别模型的特征变量,建立四维Fisher判别模型,实现了对铁矿石产地的识别;采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zr,Zn,V,Cu,Ba,Cl,Ni,Mo和Pb共23种元素含量作为品牌识别模型的特征变量,建立二十维Fisher判别模型,实现对21种品牌铁矿石的识别。考察了特征元素对分类识别模型的贡献,并分析了误判品牌铁矿石的元素特征。总结出进口铁矿石产地及品牌判别分析模型的整体数据处理流程。     

鸡血藤中7种金属元素的形态分析

对鸡血藤中铁、锰、铜、锌、钙、镁和锶7种金属元素的化学形态进行分析;分别用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂、正辛醇-水萃取体系,将鸡血藤中各元素分离为可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定7种元素的各形态含量。结果表明:鸡血藤中7种元素在原药中的含量高低依次为:钙、镁、铁、锰、锶、铜和锌,水煎液中锌和镁的提取率大于50%,其次是铜为45.2%;铜的颗粒吸附率最高为26.3%;镁的KOW参数在肠、胃液酸度下均大于1,铁和锰的KOW参数均小于1,元素的KOW值受pH影响。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...