扫描电镜用于PTFE拉伸微孔膜的形态结构研究--研制中PTFE拉伸微孔膜的SEM鉴定

运用扫描电镜 (SEM )图像研究了聚四氟乙烯 (PTFE)粉料经过推挤、辊压和拉伸得到的微孔膜的形态结构 ,观察到膜是由网状纤维及由它所连接的结点所组成 .单相和双向拉伸显著影响到膜结构的改变 ,而未经热处理的拉伸膜的丝状纤维在放置中收缩改变了膜的微孔形态结构 ,但在孔径测定中没有显著变化 .认为纤维丝是PTFE粉料在推挤和辊压中形成的结点在拉伸中伸展引出的并产生孔隙 ,而由于从SEM仅能观察到 1nm深度的膜表面层 ,厚度达数十微米多孔膜的孔径分布应是很错杂的 .     

利用扫描电镜和原子力显微镜测量纳米微孔阳极氧化铝膜

利用多孔型阳极氧化铝膜（PAA）制备纳米材料是近年来研究的热点之,对PAA的形貌进行准确的表征具有重要的意义,文章首先分析了传统扫描电镜（SEM）观测方法中镀膜工艺对样品和测量结果的影响,并提出了对镀膜过渡区进行观测的方案,然后着重研究了利用原子力显微镜（AFM）对PAA进行无损测量的方法,比较了不同测量模式下的测量结果,并利用Reiss模型对“针尖-样品卷积效应”进行了有效的修正,文章的研究结果不仅适用于多孔型阳极氧化铝膜这一研究领域,对于纳米多孔材料的测量也有普遍的参考价值。     

银化微孔滤膜制备及其SERS活性研究

将微孔滤膜浸入柠檬酸三钠和硝酸银混合液通过微波加热银化制得一种新型、高活性的SERS活性基底。以结晶紫为探针分子, 采用便携式拉曼光谱仪检测其SERS活性, 同时探讨浸泡时间与SERS活性的变化关系。实验结果显示, 在浸泡2~8小时区间, 基底的SERS活性随着浸泡时间的增加而增强。     

液晶显示器用导电粉的扫描电镜图像

液晶显示器用导电粉的形状、尺寸及偏差对于液晶显示屏的质量控制来说是非常重要的。论述了液晶显示器(LCD)用导电粉的作用和性能要求。给出了液晶显示器用导电粉的扫描电镜图像。该图像对观测导电粉的粒径分布、导电粉在导电点中的浓度和分析导电点缺陷、提高液晶显示器的产品质量具有一定的意义。     

液晶显示器用衬垫料的扫描电镜图像

论述了液晶显示器 (LCD)用衬垫料的作用和性能要求。给出了液晶显示器用衬垫料的扫描电镜图像。该图像对观测衬垫料的粒径分布和控制液晶显示器的盒厚均匀程度 ,消除液晶显示器的底色差异具有一定的意义。实验所得图像为从事液晶显示器的工程技术人员提供了清晰的衬垫料图像 ,为排除衬垫料的不均匀因素所造成的液晶屏的质量问题提供了依据。     

用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素——用CA-CN型微孔滤膜采样

本文用０．２２μｍ孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜、铅、锌、镉、锰、铁、镍、铬,并用原子吸收分光光度计测定。该方法具有消解方便、快速、完全。滤膜空白值低。对环境温度的适应性较强。解吸率,样品加标回收率,准确度和精密度均较高。     

用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素 --用CA-CN型微孔滤膜采样

本文用０．２２μｍ孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜,铅,锌,镉,锰,铁,镍,铬,并用原子吸收分光光度计测定。     

100-keV质子在聚碳酸酯微孔膜中传输的动态演化过程

本工作测量了100 keV质子穿过倾角为+1°的聚碳酸酯(PC)纳米微孔膜后, 出射粒子电荷态、位置的分布以及相对穿透率随时间的演化. 实验发现, 100 keV(E/q约为100 kV)质子穿过绝缘纳米微孔的物理机理与keV能区的导向过程有根本的不同. 在实验测量初期, 微孔内部无电荷沉积, 质子主要通过在微孔内表面以下的多次随机二体碰撞过程为主要传输机理; 而当充放电平衡后, 微孔内部有明显的电荷斑, 主要传输机理为电荷斑辅助的表面以上(或近表面)的镜面散射行为. 这一物理图像使质子穿过微孔的物理认识更加深入和完整, 也将促进百千电子伏质子微束的应用.     

低能Cl-离子在绝缘纳米微孔膜中的传输过程

理论模拟结合实验研究了16-keV Cl-离子穿越不同厚度(7和12 μm)的Al₂O₃微孔膜的物理过程,发现负离子传输中并不存在与正离子传输类似的明显的导向现象。在只考虑散射过程的情况下,模拟出的穿透粒子角分布及电荷态分布与实验结果符合很好,出射的Cl-离子沿初束方向分布;Cl0、Cl+离子沿微孔轴向分布。仔细分析了不同出射粒子的角分布,发现出射的Cl+在微孔轴向与初束方向之间分布;经单次散射出射的Cl0沿微孔轴向分布,而经多次散射出射的Cl0向初束方向移动。发现了Cl-离子穿越不同厚度的具有相同微孔直径的Al₂O₃微孔时,较厚的膜出射的Cl+/Cl0比例低。理论分析显示,这是由散射过程的特性造成的,随着微孔膜厚度的增加,出射的Cl0中经单次碰撞的比例变小,而多次散射出射的比例增加,从而导致Cl+离子转化为Cl0的几率要远大于Cl0转化为Cl+离子的几率,使得长的微孔出射的粒子中Cl+/Cl0比例低。     

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜 (SEM) 和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明：马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示：4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。     

基于SEM与XPS对焦炉上升管内壁结焦炭层织构的研究

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象,采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态,分析结焦炭层织构形成及演化规律。SEM研究表明,焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性,1#结焦炭层呈现0.1～1.0 μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构, 2#和3#结焦炭层呈现粒径为 1.0～3.0 μm 的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高,4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构。以上现象可说明结焦炭层的形成过程为：首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1～1.0 μm的颗粒状初级炭层,颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素（如Fe）的催化作用下相互反应,形成更为致密的1.0～3.0 μm的中级炭层结构,中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构。XPS分析表明,1#-4#结焦炭层含C量分别为91.78%,91.95%,92.74%和94.01%,含O量分别为5.58%,5.42%,4.39%和2.86%,C/O比分别为16.45,16.96,21.12和32.87,说明在炭层结构变化的同时,炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素（如Fe）作用下发生脱除反应,使得炭层中宏观C/O比逐渐升高。在此基础上,通过对C元素键合状态分峰发现,1#-4#结焦炭层中C-C/C-H结构含量分别为80.42%,78.00%,75.50%和81.29%,C-O/C-N结构含量分别为10.22%,11.93%,13.54%和9.35%,C═O/C═N结构含量分别为9.36%,10.07%,10.96%和9.36%。O元素键合状态分峰发现,1#-4#结焦炭层中═O结构含量分别为20.40%,22.21%,19.93%,18.36%,-O-结构含量分别为24.60%,27.80%,31.35%,37.82%,O₂/H₂O结构含量分别为55.00%,49.99%,48.72%和43.82%。以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化：初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气（O₂）和水分子（H₂O）在高温条件下对炭层进行氧化。脱除反应和氧化反应使得炭层中O元素在微观键合状态发生明显改变,最终使得炭层中O₂/H₂O和═O结构含量降低,-O-结构含量升高。以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制,为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题,提高换热器效能,降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据。     

Recent advances in 3D SEM surface reconstruction

The scanning electron microscope (SEM), as one of the most commonly used instruments in biology and material sciences, employs electrons instead of light to determine the surface properties of specimens. However, the SEM micrographs still remain 2D images. To effectively measure and visualize the surface attributes, we need to restore the 3D shape model from the SEM images. 3D surface reconstruction is a longstanding topic in microscopy vision as it offers quantitative and visual information for a variety of applications consisting medicine, pharmacology, chemistry, and mechanics. In this paper, we attempt to explain the expanding body of the work in this area, including a discussion of recent techniques and algorithms. With the present work, we also enhance the reliability, accuracy, and speed of 3D SEM surface reconstruction by designing and developing an optimized multi-view framework. We then consider several real-world experiments as well as synthetic data to examine the qualitative and quantitative attributes of our proposed framework. Furthermore, we present a taxonomy of 3D SEM surface reconstruction approaches and address several challenging issues as part of our future work.     

超分散剂在莠去津颗粒表面吸附的XPS和SEM分析

用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)研究了聚羧酸型梳状共聚物超分散剂吸附于莠去津颗粒样品表面的电子状态,计算了吸附厚度。结果表明,吸附分散剂后,莠去津颗粒界面的N(1s)和Cl(2p)谱峰强度明显减弱,Cl(2s)几乎消失,C(1s),O(1s)和Na(1s)谱峰强度则明显增强,这主要是分散剂中C,O和Na的贡献,且吸附分散剂后能在莠去津颗粒界面形成良好的吸附保护膜,其厚度约为24 nm。用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)研究了样品表面形貌,研究发现吸附分散剂后莠去津颗粒变小、分布有序,使莠去津在水中能够获得稳定的悬浮性能。本文研究结果为莠去津环保剂型悬浮剂的应用提供了重要信息。     

3DSEM++: Adaptive and intelligent 3D SEM surface reconstruction

Structural analysis of microscopic objects is a longstanding topic in several scientific disciplines, such as biological, mechanical, and materials sciences. The scanning electron microscope (SEM), as a promising imaging equipment has been around for decades to determine the surface properties (e.g., compositions or geometries) of specimens by achieving increased magnification, contrast, and resolution greater than one nanometer. Whereas SEM micrographs still remain two-dimensional (2D), many research and educational questions truly require knowledge and facts about their three-dimensional (3D) structures. 3D surface reconstruction from SEM images leads to remarkable understanding of microscopic surfaces, allowing informative and qualitative visualization of the samples being investigated. In this contribution, we integrate several computational technologies including machine learning, contrario methodology, and epipolar geometry to design and develop a novel and efficient method called 3DSEM++ for multi-view 3D SEM surface reconstruction in an adaptive and intelligent fashion. The experiments which have been performed on real and synthetic data assert the approach is able to reach a significant precision to both SEM extrinsic calibration and its 3D surface modeling.     

基于XRD和SEM的含碳微细粒金矿氧化焙烧机理研究

含碳微细粒金矿是世界难处理金矿主要类型,且储量巨大,矿石中的有机碳、石墨碳能吸附溶液中的金氰络合物,因而含碳金矿在浸出之前需进行预处理。氧化焙烧是应用时间最长、可靠性和适应性最好的预处理工艺,已经成功的用于生产实践。针对传统氧化焙烧法存在生产成本高,收尘系统复杂等不足,近年来国内外学者在焙烧工艺和设备方面进行了大量的研究工作,取得了丰硕的研究成果,为氧化焙烧技术的发展注入了新的活力。但关于焙烧理论方面的研究较少,研究方法也比较单一,尤其是对于焙烧过程的相关理论研究比较薄弱,这在一定程度上影响了氧化焙烧技术的发展。焙烧时间是影响焙烧效果的关键因素,决定化学反应进度及物相变化程度。在不同时间条件下(焙烧温度650 ℃),对含碳微细粒金矿石进行焙烧-浸出试验,首次采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和孔结构分析等手段对含碳金矿及焙砂进行分析表征,进而揭示氧化焙烧过程中碳质物的氧化、矿石晶体结构变化、物相变化等对金浸出效果的影响机理。工艺矿物学研究表明： 矿石中主要矿物有石英、白云石、方解石、绢云母、高岭石、黄铁矿和石墨等;矿石中自然金粒度微细,以5～10 μm粒级为主,部分微粒自然金被石英、碳质组成的碎屑包裹;碳质(有机碳和石墨碳)含量高、粒度细,且与脉石矿物紧密共生。焙烧-浸出试验结果表明： 原矿直接浸出时,金浸出率仅为12.50%,碳质的“劫金”作用显著;随着焙烧时间的增加,金的浸出率先逐渐增大后变化平稳,焙烧时间为2 h时,金浸出率最高;当焙烧时间为1 h 时,绢云母发生了脱羟基变化,高岭石分解生成蒙脱石,黄铁矿氧化为赤铁矿,碳质(有机碳和石墨碳)氧化且产生CO₂,但未完全氧化,此时焙砂中石英的d₁₀₀和d₁₀₁值以及平均孔径较小,不利于浸出剂的扩散,导致金浸出率仅为58.09%;当焙烧时间为1.5 h 时,白云石开始分解,碳质已完全燃烧,产生的CO₂使微孔数量增多,有利于浸出剂的扩散,此时金浸出率增加到73.34%;当焙烧时间为2 h时,白云石分解较完全,焙砂中有MgO生成,此时焙砂中石英的d₁₀₁值达到最大值(4.255 03 nm),焙砂松散密度变大且孔容和平均孔径达到最大值,分别为0.009 954 cm3·g-1和6.640 80 nm,焙砂中产生的微孔最多,增加了浸出剂的扩散通道,有利于金的浸出,金浸出率也达到了最大值(91.28%);当焙烧时间为3 h时,焙砂表面生成Ca₂SiO₄和CaSO₄等在高温时易形成低熔点物质,发生微弱的烧结现象,导致颗粒内部的微孔被填充、闭合,微孔减少,孔容和平均孔径降低,内部结构变得致密,不利于浸出剂的扩散,同时造成金的浸出率下降。     

Enhancement of SEM to scanning LEEM

By introducing a cathode lens below or inside the objective lens of a scanning electron microscope, many experiments similar to those typical of the LEEM method can be performed. The conditions for the diffraction of slow electrons are modified by the convergence of the primary beam, and challenges include the necessity of managing the signal species propagating along the optical axis in a direction opposite to that of the primary beam. However, even a simple implementation, providing the integral dark-field signal only, has not only delivered plenty of results in the very low energy range below 50 eV, but the performance in the range of hundreds of eV and units of keV has also been substantially improved. The scanning LEEM method is illustrated using experimental results acquired by additionally employing multichannel detection and detection of transmitted electrons.     

不同粒级辉钼矿的XRD和SEM及其可浮性差异研究

在浮选过程中,微细粒级的辉钼矿回收难度较大,易损失在尾矿中。为了分析不同粒级辉钼矿可浮性差异,揭示细粒级辉钼矿可浮性恶化的原因,以-150+74,-74+45,-45+38和-38 μm四个粒级辉钼矿为研究对象,通过辉钼矿纯矿物浮选试验,首次利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)分析,对四个粒级辉钼矿的可浮性及其晶型特征和外在形貌的变化规律进行系统研究和对比。研究表明：随着粒级的减小,辉钼矿的可浮性降低,浮选效果恶化,且辉钼矿的可浮性由非极性、低能、疏水的“面”和活泼、亲水的“棱”的面积比决定。辉钼矿在受外力作用下由粗粒级变成细粒级过程中,首先主要是沿解理面破裂,然后沿断裂面的破裂增多,导致面棱比减小,辉钼矿的可浮性下降;同时辉钼矿晶型结构由3R亚稳定状态转变为2H型稳定状态。此外,与3R型的粗粒级辉钼矿相比,微细粒级辉钼矿以2H型为主,且其（002）晶面的面间距逐渐增大,导致水分子容易进入晶体结构内部,并在矿物表面形成水化膜,辉钼矿亲水性增强。晶型的不同使不同粒级辉钼矿的物理性质发生变化,面间距的增大则使辉钼矿断裂面暴露的亲水性钼-硫键数目增多,两者是细粒级辉钼矿亲水性增强及可浮性下降的本质原因。     

Particle size,size distribution and morphological evaluation of glass fiber reinforced plastic (GRP) industrial by-product

The waste management of glass fiber reinforced polymer (GRP) materials, in particular those made with thermosetting resins, is a critical issue for the composites industry because these materials cannot be reprocessed. Therefore, most thermosetting GRP waste is presently sent to landfill, in spite of the significant environmental impact caused by their disposal in this way. The limited GRP waste recycling worldwide is mostly due to its intrinsic thermosetting properties, lack of characterization data and unavailability of viable recycling and recovery routes. One of the possibility for re-using GRP industrial by-product is in form of powder as a partial aggregate replacement or filler addition in cement based composites for applications in sustainable construction materials and technologies. However, the feasibility of this kind of reutilization strongly depends on the morphology and particle size distribution of a powder made up of polymer granules and glass fibers. In the present study, the use of image analysis method, based on scanning electron microscopy (SEM) and ImageJ processing program, is proposed in order to evaluate the morphology of the particles and measure the particle size and size distribution of fine GRP waste powder. The obtained results show a great potential of such a method in order to be considered as a standardized method of measurement and analysis in order to characterize the grain size and size distribution of GRP particles before exploiting any compatibility issue for its recycling management.