微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

铕(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究

研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 5 98nm,表观摩尔吸光系数为1.5 9× 10 5L· mol-1· cm-1,铕含量在 0— 10μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。加标回收实验结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1，5-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1,5-苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)存在下 ,p H=4 .0邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=540 nm,ε=2 .12× 10 4 L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5m L内符合比耳定律 ,该方法用于环境样品中铜的测定 ,结果令人满意     

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-苯二酚 (QAMDHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H=2 .2的磷酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,QAMDHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 5 0 nm,ε=4 .84× 10 4L· mol-1· cm-1。铜含量在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中铜含量的测定 ,结果令人满意     

2-(2''-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 ,结果令人满意     

碘金酸-阳离子表面活性剂缔合微粒体系的吸收光谱研究及分析应用

在 0 0 1mol·L-1HCl介质中 ,[AuI4]-在 35 0nm处有一吸收峰 ;当十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与 [AuI4]-共存时体系呈红紫色 ,在 5 2 0nm处产生一新的吸收峰。CTMAB浓度在 0～ 7 0× 10 -5mol·L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为A52 0nm =0 989× 10 4cCTMAB +0 0 138,相关系数R为 0 9997,摩尔吸光系数ε为 1 0 5 8× 10 4L·mol-1·cm-1,据此建立了一种测定阳离子表面活性剂含量的分光光度新方法 ,并用于合成样品和新洁尔净样品中阳离子表面活性剂测定 ,结果满意。共振散射光谱研究表明 ,[CTMAB]+ 与 [AuI4]-可通过静电引力作用形成疏水性的 (AuI4 CTMAB)缔合物分子 ,并进一步聚集形成稳定的 (AuI4 CTMAB) n 缔合纳米微粒。由于该缔合纳米微粒在 5 80和 4 70nm处产生共振散射效应 ,故体系呈红紫色。     

钙(Ⅱ)增敏秦皮乙素-CTMAB体系荧光特性的研究

研究了钙 ( ) -秦皮乙素 - CTMAB体系的荧光性质 ,发现 Ca2 +对秦皮乙素 - CTMAB有较强的增敏作用 ,建立了荧光光谱法测定痕量秦皮乙素的新方法。其线性范围为 2 .38× 10 -8— 2 .38× 10 -6mol· L-1;检出限为 1.2× 10 -8mol·L-1;回收率为 91.39%— 10 2 .31% ;相对标准偏差为 3.6 %。     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲(月替)(HBPCF)与铜显色反应及其应用研究

在 CTMAB存在下 ,p H为 4 .5的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 ( )与 HBPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,波长λmax=6 40 nm,ε640 =3.5× 10 4L· mol-1· cm-1。铜浓度在 0— 2 8μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶和人发中微量铜的光度法测定 ,结果满意     

胞嘧啶与3,3',5,5'-四溴间甲酚磺酞反应体系研究

采用UV-Vis法对胞嘧啶(Cy)与3,3',5,5'-四溴间甲酚磺酞(XJFL)反应体系进行了研究.研究了在酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测得反应的线性范围为0～32μg·mL-1,最大结合数n=16,摩尔吸光系数ε=1.32×103 L·cm-1·mol-1等;并对反应机理进行了研究.同时测定了无机物,生物物质,表面活性剂对反应体系的干扰情况.     

抗凝血酶Ⅲ的免疫共振散射光谱分析

在pH 7.2的Tris-HCl缓冲溶液中和聚乙二醇6000（PEG-6000）存在下,羊抗人抗凝血酶Ⅲ与抗凝血酶Ⅲ（AT-Ⅲ）发生免疫反应形成疏水性的免疫复合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,在波长为368,491和538 nm处出现3个共振散射峰,其中491 nm处的峰最强。分别考察了pH、AT-Ⅲ和PEG-6000浓度、温育时间和温度、共存物质的影响。在选定条件下,AT-Ⅲ浓度在62.5～875 ng·mL-1范围内与491 nm处体系的散射强度呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI_RS=62.5c+1.36,相关系数为0.996,检出限为29.4 ng·mL-1。该方法简便、灵敏和选择性好,用于人血中AT-Ⅲ含量的测定,结果满意,回收率在90.2%～108.9%之间。     

脱氧核糖核酸与刚果红化学反应的机理研究

采用UV-Vis光谱法,研究了在pH 4.56的Tris缓冲溶液中脱氧核糖核酸(DNA)与刚果红(GGH)相互作用。生成的紫色配合物最大吸光度差ΔA在600 nm,反应前后吸收光谱变化明显,反应体系对比度好。在此波长下测得配合物的表观摩尔吸光系数ε=1.41×105 L·cm-1·mol-1,最大结合数n=32,最低检出限为c＝8.04×10-8 mol·L-1 等。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件,以及不同类型物质对反应体系的干扰状况。离子强度的改变对体系的吸光度有一定影响。探讨了小分子物质与DNA作用的方式及二者的分子结构、分子构象及电子云分布之间的关系。     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根

本研究了在稀硫酸介质中，一定的反应条件下，碘酸根与草酸根反应，稀释出 一定量的碘，据此建立了碘－四氯化碳萃取光度法间接测定草根的方法。反应温度控制在９０℃，反应时间控制在３ｍｉｎ，反应酸度控制在ｐＨ１．０￣２．０，共顾离子基本不干扰测定，草酸根的最低检测限为０．０８μｇ／ｍＬ，通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果，回收率在９６￣９８％之间。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

CdS/TiO2/漂珠复合光催化剂制备及其降解高效氯氰菊酯研究

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了Cds/TiO2/漂珠复合光催化剂,通过SEM,XRD对其结构进行了表征.以高效氯氰菊酯(BEC)杀虫剂的光催化降解为模型反应,研究了CdS/TiO2/漂珠的光催化性能,探讨了影响催化剂活性的因素及采用太阳光作光源处理BEC的可行性.结果表明,CdS/TiO2/漂珠投加量为3 000mg·L-1,初始浓度为45 mg·L-1、初始pH为6.5,通气量为200 mL·min-1时间为60 min,BEC降解率分别为92.1%(125W高压汞灯)和79.3%(5 W紫外灯),采用太阳光照射300 min,BEC降解率可达93.4%.BEC的降解反应遵从L-H动力学模型,测得反应速率常数9.80 mg·(L·min)-1,吸附常数4.36×10-3 L·mg-1.     

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意     

测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系,并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, c_s=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。