微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法.血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正.测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%.用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内.因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定.     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法.样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氧体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正.测定结果表明,元素榆出限为0.01～0.45 ng·mL~(-1),测定了国家标准物质GBw(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%.用该法测定了6例肺癌患者的肿癌、痛旁和正常组织中33种元素的含量.所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定.     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法.用国家一级标准物质杨树叶(GBW-07604)和茶叶((3BW-07605)标准物质评价了方法的准确性.应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经:6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2%～17.8%,回收率在70%～120%之间.研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定.同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于<中国药典>及<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,宜于药用和出口.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微最元素的方法.进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法.对仪器工作参数进行了优化,选取103Rh和185Rc作为测定元素的内标元素,进行了测定同化素的选择及干扰的消除等实验,测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上,各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g1,精密度介于1.39%～4.84%之间,样品加标回收率为94.86%～105.2%.方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析.     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿铅含量

尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...     

电感耦合等离子体-质谱测定石灰性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%.     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中铅、锰、铁和磷

试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中铅、锰、铁和磷含量。结果表明,铅、锰、铁和磷含量在0—10μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.68%—5.00%,回收率96.0%—104.9%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中华白海豚中的汞和砷

采用氢化物发生-原子吸收光谱法对中华白海豚的多种组织和器官标本进行汞、砷浓度的测定。对样品的前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下,采用样品加标对Hg的测定方法进行验证,回收率为97%—104%。采用国家标准贻贝对As的测定方法进行验证,平均回收率为93%,RSD为7.8%。本法可用于贝类及其他水生动物的汞、砷的测定。     

ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯

样品经水溶解后,选铑做内标,用ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯,回收率在96.0%—104.0%之间。     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法.样品采用冷消化过夜,温控电热板消解.其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K,Na,Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定.24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合.除了Cr,Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90%～110%之间.绝大多数元素的精密度在1.7%～10%之间.统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异.此方法简便、快速、准确.