高效液相色谱-核磁共振联用技术在蛇葡萄根提取混合物中的应用研究

建立了用高效液相-核磁共振联用技术（LC-NMR）检测微量级蛇葡萄(Ampelopsis sinica)根提取物中混合组分结构的方法. 用停止流动的方法,对混合物的各个组分进行分离,并获得¹H NMR及COSY谱,通过与此类化合物所建立的氢谱数据库进行比较,分析,确定了微克级的天然产物混合物中的主要组分的化学结构及立体结构.     

高分辨魔角旋转核磁共振技术（HR/MAS）在固相合成中的应用

使用微量探头分析了不同树脂、溶剂、温度对¹H NMR线宽的影响，并运用高分辨魔角旋转核磁共振技术跟踪固相载体上羟基氨基酸的糖基化反应. 该研究表明使用高分辨魔角旋转核磁共振探头可以快速、直接鉴定树脂上的产物，是固相合成中重要的分析工具.     

LC—GC／FTIR联用方法分析丙二酸二乙酯中的污染物

高效液相相色谱－毛细管气相色谱的联机技术具有对样品进行净化，富集，预分离和高效分离的功能。这种二维色谱与傅里叶变换红外光谱的联用技术可明显提高常规ＧＣ／ＦＴＩＲ系统对复杂有机混合物中微量组分的分析检测能力。     

基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容. 本文以迷迭香的两种溶剂提取物（氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇）作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力. 基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜（鼠尾草酚）、2个酚酸（迷迭香酸和咖啡酸）、2个黄酮（6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙）和1个香豆酸 (顺-4-香豆酸葡萄糖苷). 该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构. 这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.     

液相电化学-核磁共振联用技术及其应用

原位电化学-核磁共振(EC-NMR)是一种具有良好应用前景的原位谱学方法,可以用于微观层次和分子水平研究电化学吸附、催化的过程和机理.作者综述了近年来发展起来的各种流动式和静态式液相EC-NMR联用技术,简要分析了电解池构造以及与EC-NMR装置联用时NMR谱线的特征.通过比较几种常用方法的优缺点,归纳了设计原位EC-...     

超临界流体分离与NMR联用技术及其应用

本文重点描述了SFC－NMR和SFE－NMR联用装置的特点及其探头设计,举例说明了它们的几种典型应用,分析比较了超临界流体分离和NMR联用系统与HPLC－NMR联用系统的特性,并讨论了超临界流体分离与NMR联用技术的发展前景。     

新二维核磁共振谱在天然产物研究中的应用

二维核磁共振技术是天然产物研究方面的关键技术手段. 由于天然产物种类繁多、结构多样、构效关系极为复杂,如何合理高效使用二维核磁共振技术这一方法,对于化合物结构的准确分析尤为重要. 该文分析了目前常用的二维核磁共振谱的优缺点,重点对最近几年涌现的新的二维核磁共振谱：H2BC、新H2BC、HAT HMBC和HSQC-ADEQUATE及其在天然产物结构研究中的应用作了较为详细的介绍,以促进新二维技术在天然产物研究领域的有效应用.     

HPLC与SERS联用技术及其在有机反应现场监测的应用

将高效液相色谱(HPLC)和表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术(HPLC-SERS)用于混合物的分离和检测。研究了HPLC-SERS对于有机反应的在线监测。以对氨基苯硫酚(PATP)与邻碘苯甲酰氯的反应为模型,高效利用了HPLC的分离和SERS的高灵敏度检测优势,同时获得了产物的保留时间和光谱结构信息,为有机反应产物分离和鉴定,为复杂有机反应机理的揭示提供了有效的技术手段。     

LC－GC／FTIR联用方法的研究

建立了一种ＬＣ－ＧＣ／ＦＴＩＲ联用方法。由于在联用系统中采用了峰容量大、分离效率高的ＬＣ－ＧＣ二维色谱技术，本法可明显提高ＧＣ／ＦＴＩＲ对复杂有机混合物中微量组分的检测能力。实验证明ＬＣ－ＧＣ／ＦＴＩＲ联用方法是复杂有机混合物分析的又一有效手段。     

核磁共振的差谱在天然产物研究中的应用（Ⅰ）

提出应用核磁共振差谱研究天然产物混合物的方法. 在对黄海繁茂膜海绵天然产物的研究中，通过柱分离的溶剂强度连续变化，获得连续洗脱物，对这几个连续洗脱物的核磁共振谱图进行比较得出差谱，实现核磁共振谱峰的分类、归属，从而解析出各个化合物. 在此过程中也可以获得被分离物与溶剂强度之间的关系.     

核磁共振新技术国际研讨会论文摘要集（英文）

Structural genomics and proteomics were born from the understanding that functions of a protein are dictated by its 3D structure and dynamics. To understand protein functions on a genomic scale, we must know protein structures on a genomic scale. High resolution NMR can be used for this purpose. Traditional multidimensional NMR structure determination protocols become ineffective for structural genomics since to obtain a structure of a small protein of 15kD requires many months of painstaking spectral analysis and modeling. Recent advances in magnet and probe technology and in experimental methods have expanded the range of proteins amenable to structure determination and make the large scale structure determination possible. These advances are (1) effective expression systems for protein production, (2) introduction of cryoprobe, (3) structure determination with the use of the minimal amount of structural restraints obtained from the chemical shifts, residual dipolar couplings, NOEs, and computer modeling. In this talk,Iwill briefly outline these developments and related works done in our NMR lab.     

TopSpin核磁共振软件中集成的DOSY采集／处理模块DOSYmTM

Bruker TopSpinTM核磁共振软件中集成的DOSY数据采集和处理模块DOSYm^TM,可以方便简单地进行DOSY实验的在线数据采集与处理,并已很好地应用于复杂混合物的定性和定量分析,如天然混合物、石油产品、医药产品、食品工业及质量控制等领域．本文介绍了DOSY实验的原理,数据采集和处理的方法及DOSYm^TM模块的应用．     

某些天然产物的NOESY研究

本文利用二维核Overhauser效应相关谱,研究了三尖杉碱、赤霉酸甲酯、甘五酸及毛叶酯等四个天然产物的有关结构和立体化学问题.表明NOESY谱用于归属其它方法难以指定的NMR谱线、构型和构象的分析等方面极其有效.     

核磁共振波谱在药物发现中的应用

核磁共振波谱通过检测组成有机化合物分子的原子核跃迁而得到反映核性质的参数以及周围化学环境对这些参数的影响规律. 这些参数的相关内容包含了极其详尽的有机化合物分子结构和分子间相互作用的信息,并构成了核磁共振结构解析和生物靶分子-配体相互作用研究的理论基础. 在生物医药研发领域内,科研院所和公司企业的研发工作者们一直在努力探索利用核磁共振波谱监测生物靶分子-配体相互作用作为药物发现工具的潜能. 本文旨在针对核磁共振波谱在药物发现过程中活性化合物筛选的最新研究进展进行综述.     

Characteristics of adsorption phase with water/organic mixtures at a surface of activated carbons possessing intraparticle and textural porosities

The behaviour of water and water/organic mixtures adsorbed onto activated microporous carbons or a carbon adsorbent with narrow intraparticle micropores and broad mesopores and macropores between nanoparticles was studied using low-temperature adsorption method and ¹H NMR spectroscopy with layer-by-layer freezing-out of liquids at 190-273 K. These investigations revealed concentration-dependent effects of benzene, DMSO, acetone, chloroform, methane and acetonitrile on the characteristics of adsorbed water and the influence of this water on the interfacial behaviour of adsorbed organics. The influence of organics causes the structural and energetic differentiations of adsorbed water. The latter can be displaced by organics from micropores into broader pores and/or form mixture with polar solvents in meso and macropores. Freezing of adsorbed water can affect the adsorbent structure because ice crystallites have a larger size than that of liquid water droplets that lead to changes in the behaviour of adsorbed water/organic mixtures observed by the ¹H NMR and adsorption methods.     

核磁共振分析技术在石化领域中的应用

运用高分辨核磁共振技术解决了许多难以使用其他仪器方法测定的石化产品或催化材料的结构及组成分析问题. 分析实验表明,核磁共振技术在石化工业发展中已经成为强有力的研究分析工具.     

5-冰片氧基-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮NMR研究

总结了一系列光学纯5-冰片氧基-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮的¹H NMR和¹³C NMR化学位移数据,研究了不同取代基对结构及化学位移的影响.     

甲烷水合物的固体核磁共振碳谱与激光拉曼光谱研究

甲烷水合物（CH₄·nH₂O）是主要由甲烷和水分子构成的冰状笼型化合物,在自然界储量巨大．固体核磁共振（NMR）波谱和激光拉曼光谱是在分子水平分析甲烷水合物的重要手段．该文利用低温固体核磁共振碳谱（¹³C NMR）对合成的甲烷水合物结构进行了研究,分别使用¹³C交叉极化（¹³C CP）和高功率质子去偶（¹H HPDEC）2种脉冲程序采集甲烷水合物的¹³C NMR谱图,结合实验结果分析及理论推导可知,使用¹H HPDEC方法得到的¹³C NMR谱图信号更强,更利于定量分析;甲烷气体与冰粉合成的甲烷水合物为I型,其大笼和小笼占有率分别为0.988和0.824,水合数为6.07;甲烷气体与SH2站位沉积物和冰粉合成的甲烷水合物也为I型,其大笼和小笼占有率分别为0.987和0.887,水合数为5.98;SH2站位沉积物使合成的甲烷水合物的小笼占有率提高、水合数降低、水合物饱和度提高．激光拉曼光谱结果证实了上述结果的准确性．该文为甲烷水合物测试提供了重要的方法参考．