石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒

探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH₄浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示：该方法中硒加标回收率在87.1%～106.2%,检出限0.018 μg·L-1,精密度RSD＜6.0 %,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0～10 μg·L-1低标范围内和在0～100 μg·L-1 高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定生殖液中铅和镉含量的方法研究

就体液中金属元素的测定方面而言,对生殖液的研究则相对较少。文章建立了测定精液和卵泡液中铅和镉的简洁可靠的方法,对样品的处理、基体改进剂的选择、样品的用量、测定参数的选择等方面进行了研究,方法对铅的加标回收率在99.0%～118%之间,对镉的的加标回收率在96.3%～109%之间。方法的最低检出浓度为铅0.8 μg·L-1,镉0.05 μg·L-1。相对标准偏差在3.74%～8.54%之间。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。     

微波灰化-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中微量铅

采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %～ 97 3%。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151 μg·g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g-1,加标回收率为97.6%～101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

微波消解和氢化物发生--电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定食用菌中的锰

介绍了一种悬浮液进样-次灵敏线火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定食用菌中锰的方法。以琼脂为悬浮剂将食用菌样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,直接喷入空气-乙炔火焰中,采用锰280.1 nm次灵敏线,工作曲线或标准加入法测定,省去了以往繁琐的样品化学前处理过程,解决了高锰样品测定中由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差。方法简便、快速。用该法测定美味牛肝菌和黑柄铦囊蘑标准样品,获得满意结果。     

微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ．溴酸钾一罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg*L-1. 用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果.     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药(党参、黄芪、巴戟天)中的铅

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和高压釜消解中药样品测定了中药党参、黄芪、巴戟天中的铅。同时,研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择,酸度的影响等。在选定实验条件下,铅的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为0.34%。该方法简便、快速、灵敏,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。