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样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将样品中VK1分离出来,用C18色谱柱对维生素K1进行定性分析,流动相为甲醇:正己烷(75:25),紫外检测波长为248nm.在流速为1.5mL/min的条件下,用HPLC分析不同生长阶段的鬼针草中维生素K1(VK1)的存在及含量的变化.维生素K1的保留时间为2.18士0.01min,RSD%为2.52%,回收率范围为94.97%-100.49%.鬼针草含有维生素K1,含量随生长阶段的不同有变化. 相似文献
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柱前衍生液相色谱测定儿童食品中甜蜜素 总被引:3,自引:1,他引:2
在强酸条件下,样品中甜蜜素经次氯酸钠溶液处理后生成环己酰胺衍生物,在波长314nm处有强烈吸收,可直接用紫外检测器测定,建立柱前衍生液相色谱测定儿童食品中甜蜜素的方法。检出限为0.010mg/L,相关系数r=0.9996,样品测定回收率为95.0%-105.0%,相对标准偏差小于3.1%。本法简单、快速,灵敏度高,样品分析取得满意结果。 相似文献
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RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02(V/V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%(V/V)三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM(Analytical)手性柱(150mm×4.6mm,5μm),色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液(pH=4.67)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。 相似文献
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RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量 总被引:1,自引:1,他引:0
建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9... 相似文献
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HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件:分析柱为Kromasil100-5C18(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇∶水(98∶2,V/V);流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为(38.65±12.99)μg/dL,女性为(34.17±10.10)μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。 相似文献
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以超声萃取-酸水解-超声萃取进行预处理,结合RP-HPLC测定黄姜中薯蓣皂甙元含量。色谱条件为:采用AglilengtHC-C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=95∶5(V∶V),流速为1.0mL/min,UV检测波长为203nm。结果表明,在40—1000μg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度具有良好的线性关系(r=0.9996),样品平均加标回收率为99.8%,RSD为1.1%。与直接酸水解-萃取预处理方式进行对比,本方法测得薯蓣皂甙元含量提高了32%。采用本方法对黄姜芽,根茎,表皮及不定根中的薯蓣皂甙元含量进行测定:根茎1.69%,芽0.19%,表皮0.15%,不定根部分含量为0.36%。 相似文献
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采用Diamonsil-C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),甲醇-水(20:80)为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长317nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法(HPLC)测定自制替硝唑胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,替硝唑浓度在0.5-50mg·L^-1范围内与替硝唑峰面积和甲硝唑峰面积之比线性关系良好(r=0.9998),检出限为0.15mg·L^-1,相对标准偏差小于6.7%,平均回收率为94.0%—102.6%。方法简便,准确可靠,适用于生物组织样品中替硝唑的测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱(Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6)∶甲醇=75∶25 (V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1(r=0.9994);样品日内日间精密度的RSD均小于2%,回收率在99%-101%之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定. 相似文献
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建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2%的冰醋酸)(B) (30∶70,V/V)为流动相等度洗脱,流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm;进样量:10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52%.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺. 相似文献
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RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量 总被引:2,自引:0,他引:2
用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。 相似文献
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高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。 相似文献
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