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相似文献
 共查询到17条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星   总被引:11,自引:1,他引:10  
尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36~ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%~ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。  相似文献   

2.
分光光度法测定芦荟中锗的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1~ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0~ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %~ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据  相似文献   

3.
硝苯柳胺是自己合成的酰胺类新杀螺剂、杀蚴剂 ,化学名称为N (4 硝基苯基 ) 5 氯水杨酰胺。本文介绍了一种用紫外分光光度法测定硝苯柳胺的含量的方法。本方法中 ,选择 372± 1nm作定量峰 ,在pH≥9 5的条件下 ,硝苯柳胺的水溶液浓度在 0 5~ 40mg·L-1范围内 ,吸收度与浓度的线性关系良好 ,相关系数0 9999。水溶液在室温条件下放置 48h仍稳定 ,平均回收率 99 8%。  相似文献   

4.
将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收光谱法结合 ,建立了测定调味品中锌含量的新方法。探讨了微量进样体积和导数仪档位等影响因素。样品经离心、稀释后直接测定 ,该方法的灵敏度和检出限分别为 0 0 0 4和 0 0 13μg·mL-1,相对标准偏差为 3 0 %~ 4 4 % ,回收率 93 3%~ 113 3%。该方法准确和快速 ,结果令人满意。  相似文献   

5.
玫苯胺共振光散射法测定DNA   总被引:8,自引:1,他引:7  
本文研究了三苯甲烷类碱性染料玫苯胺与DNA作用的共振光散射光谱 ,在 pH =10 5~ 11的范围内 ,DNA的加入导致玫苯胺共振光散射的增强 ,在 4 85nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA的浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。方法的线性范围为 0~ 1 0 0mg·L-1,检测限为14 2ng·mL-1。将该方法用于混合样品中DNA的测定 ,结果令人满意。  相似文献   

6.
同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4 . 0×10 -6~1. 0×10 -4mol·L-1,8 0×10 -7~1 .0×10 -4mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0 .994 9和0. 9975 ,水杨酸的检测限为4 . 0×10 -7mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。  相似文献   

7.
控制 pH =3 ,用同步一阶导数荧光光谱技术能很好识别和分辨氧氟沙星消旋体的R和S对映体 ,据此建立了两种旋光体同时测定的同步导数荧光光谱法。测定尿样中的对映体含量 ,线性范围为 :0 3 6~ 2 16μg·mL-1(R) ,0 3 6~ 2 89μg·mL-1(S)和 3 16~ 3 1 6μg·mL-1(S) ,检测下限 0 3 6μg·mL-1,回收率 95 %~10 4 % ,相对标准偏差 <6 6%。发现在体内S对映体向R对映体的转化。考察了S对映体的药代动力学行为 ,并测定了转化率。  相似文献   

8.
二阶导数荧光分光光度法同时测定色氨酸和酷氨酸   总被引:4,自引:2,他引:2  
本文描述了用二阶导数荧光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸。在 p H 7.4的条件下 ,用 2 2 1nm作为激发波长 ,记录色氨酸和酪氨酸的发射光谱 ,并进行二阶导数处理。色氨酸在 318nm处 ,酪氨酸在 2 83nm处 ,二阶导数峰高与浓度成线性关系。色氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 0 7H - 0 .0 0 4,r =0 .996 4,线性范围为 0 .0 0 4到 0 .2 0 0μg . m L- 1 。酪氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 12 H -0 .0 0 40 ,r=0 .9971。线性范围为 0 .0 0 2到 0 .2 5 0 μg· m L- 1 。实验了 p H、温度和干扰离子对测定的影响 ,测定了苹果中的色氨酸和酪氨酸的含量 ,回收率分别为 (92 .0~ 10 4.0 ) %和 (98.70~ 10 2 .0 ) % ,相对标准偏差分别为 3.5 %和 2 .8%。  相似文献   

9.
本文针对三组分混合体系分析提出了双重傅里叶变换滤波二阶比光谱导数分光光度法。对所测的吸收光谱用较大滤波窗口先后进行两次滤波 ;利用两次对混合体系光谱和单组分光谱比光谱求导使某两个组分对混合体系比光谱导数的贡献为零 ,而剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比。对双重傅里叶变换滤波效果、实验参数的优化作了研究。用此方法对苯酚、邻苯二酚及对苯二酚含量为 0 0 1 0 0 9~ 0 0 5 3 2 5mg·mL- 1 的混合溶液进行测定 ,所得结果的相对误差为 0 0 7%~ 5 4%。  相似文献   

10.
利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0~ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0~ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0~ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %~ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%~ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。  相似文献   

11.
内标-导数红外光谱法定量测定甲硫氨基酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文利用内标-导数红外光谱法测定家禽营养限制性氨基酸--甲硫氨基酸的含量,选择了合适的内标物CaSO4,并采用峰高、峰面积、一阶导数、二阶导数等方法,所得的标准曲线方程的相关系数在0.994~0.998范围之间,结果比较满意。  相似文献   

12.
文章根据ZrOCl2水解产生的[ZrO(OH)] 能与果糖作用产生荧光的原理,建立了果糖的定量测定方法.在NH4Cl介质中,体系的荧光强度有所增强,产物在408 nm处发荧光,在0.5~25 μg·mL-1范围内荧光强度与果糖浓度成正比,当反应温度为70℃、反应时间15 min时,葡萄糖不干扰测定.该法成功用于水果中果糖的测定,灵敏度高,检出限达0.071μg·mL-1,方法稳定性好,结果满意.  相似文献   

13.
文中提出了一个新的、稳定的光谱导数Kalman滤波紫外分光光度法同时定量分析方法,并且成功地将其应用于极难分辨的苯酚一邻氯苯酚和2,4二氯苯酚三组分混合体系的同时测量。选择分析光谱导数的原因是其不仅包含着吸光度,还包括在指定波长位置变化趋向等更多的信息量,这样更利于在吸收峰重叠的位置捕捉有较大差异的信号。利用Kalman滤波可以解决由光谱导数而引起的噪声放大问题,也可以过滤源于实验的噪声以及来自传递模型误差。在260-290nm区间测量了30组浓度各自在1~10mg·L^-1范围的苯酚一邻氯苯酚和2,4二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图。利用分段延伸高次多项式回归模拟求导准确获得吸光度导数,并且利用偏最小二乘法将其制作成Kalman滤波标准工作系数矩阵。通过随机线性离散系统的Kalman滤波器最优平滑计算,对混合体系中的各组分进行定量分析。回收实验显示出,光谱导数Kalman滤波分析法应用于本实验的极难分辨的三组分体系,得到了非常高的回收率,并且在整个实验范围内光谱导数Kalman滤波分析法具有非常好的稳定性。  相似文献   

14.
动力学分光光度法测定食用碘盐中碘酸根   总被引:6,自引:0,他引:6  
在存在氯化钠的硫酸介质中,碘酸根与碘离子反应生成中间体三碘离子,进而与淀粉反应生成蓝色络合物,据此,提出了动力学分光光度测定碘酸根的新方法。反应体系的3个特征峰(291,354和585nm)被用来优化实验条件。当反应时间为180 s时,在最佳的实验条件下,碘酸根在这3个特征峰下的线性范围分别为0.1~1.2,0.05~1.2和0.1~1.2μg.mL-1,检测限分别为0.047,0.027和0.048μg.mL-1。实验发现354 nm处测定的线性范围较宽且检测限最低,该波长可被用于定量分析。该方法应用于食用碘盐中的碘酸根测定。  相似文献   

15.
比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺   总被引:8,自引:0,他引:8  
根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点 ,建立了用比值 导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定 ,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤 ,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定 ,它们的线性范围分别为 1 0 1~ 2 4 2 4mg·L- 1 和 1 0 1~ 2 4 2 9mg·L- 1 ,其检测限分别为 0 0 97和 0 6 85mg·L- 1 。对合成样进行分析时 ,苯酚和苯胺的相对标准偏差 (RSD)分别为 2 6 0 %和 2 16 % ,标准加入的回收率在 95 %~ 10 4 %之间 ,结果良好。对污染河水水样进行分析测定 ,并进行加标回收试验 ,平均回收率在91%~ 10 8%之间  相似文献   

16.
诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16~ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%~ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %~ 2 86 %。  相似文献   

17.
导数FTIR结合统计学法应用于中药延胡索质量控制的研究   总被引:13,自引:3,他引:10  
提出了用单次反射傅里叶变换红外光谱法直接测定延胡索及其伪品的新方法。采用OMNI采样器直接测定法测定了样品的红外光谱,并经过二阶导数光谱转换后进行峰位一致率检验。结果发现延胡索表皮以内部分和外表皮的二阶导数红外光谱峰位基本无差别,而且不同产地的道地药材具有较好的相关性。表皮以内部分于2050~650cm^-1区域在4cm^-1波长区域单位范围内进行统计学处理,结果延胡索与其伪品的差异性极其显。可以采用二阶导数FTIR结合统计学法直接、快速、准确地对延胡索与其伪品的表皮以内部分进行区别鉴定。  相似文献   

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