含硼条形金刚石的生成与成因探讨

 在1 470 ℃、5.9 GPa的高温高压条件下，由Fe₅₅Ni₂₉Co₁₆+B₄C体系合成出了十分规则的条形金刚石，这在人工合成金刚石实验中是少见的。并与Ni₇₀Mn₂₅Co₅+B₄C体系中的情形作了比较，探讨了条形金刚石的形成原因，其分析为获得实用性的条形金刚石提供了可能的途径。     

Fe40Ni40P12B8非晶合金的冲击晶化实验研究

 本文研究了Fe₄₀Ni₄₀P₁₂B₈非晶合金冲击波加载下的晶化行为，冲击波由二级轻气炮发射的告诉弹丸撞击靶产生。实验结果表明：Fe₄₀Ni₄₀P₁₂B₈非晶合金在冲击波加载下，晶化可在加载时间（微秒量级）内发生；晶化的阈值压力在30~50 GPa之间，相应的冲击温度约为510~800 K，晶化析出相与冲击压力有关，低压下析出相是面心立方γ-(Fe, Ni)固溶体和Fe₃(P_0.37B_0.63)化合物，高压下（大于60 GPa）析出相除了面心立方γ-(Fe, Ni)固溶体和Fe₃(P_0.37B_0.63)化合物之外，还包括(Fe, Ni)₃P化合物。     

非晶铁基合金中两类不同的压磁效应

 本文详细介绍了在0.000 1~2.3 GPa流体静压力下测量三种非晶合金饱和磁感应强度B_s和最大磁导率μ_max的实验方法。实验结果表明：三种非晶合金受压后B_s和μ_max表现各异，可归为两大类。（1）第一类压磁效应：总趋势是B_s和μ_max都随压力增加而下降，但在几个压力区B_s反常增高。如Fe₇₅Ni₅Si₅B₁₅非晶合金B_s随压力增加均匀下降，(Fe_0.85Co_0.15)Cu_0.4Si_4.4B_13.2非晶合金的B_s随压力增加降—升—再降。（2）第二类压磁效应，如Fe_78.75Cu_1.25Si₅B₁₅非晶合金的B_s和μ_max随压力增加都有未见报导过的微弱升高。分别结合局域电子模型的交换作用理论和巡游电子模型的刚带理论进行了讨论。     

齿轮齿廓展开长度的几何性质及其计算

两共轭齿轮啮合时(图1),若齿轮Z₁为主动轮,Z₂为从动轮,则轮齿的啮合始于啮合线上的B₁点而终于B₂点,齿轮参加啮合的一段齿廓B₁B₂’(图2)称为实际I作齿廓。实际工作齿廓的展开长度为线段B₁B₂。     

压力对GdoBr:Eu晶场参数的影响

 在室温下测量了GdoBr:Eu的常压和高压荧光谱，光谱范围在13 000~21 500 cm^-1之间，压力至12 GPa。由光谱数据得到了Eu³⁺晶场能级随压力的变化曲线。⁷F_0～5能级随压力的变化规律比较复杂，而⁵D_0~2各能均随压力的升高几乎线性地降低。在基态谱项⁷F的49个状态上进行了晶场拟合计算，所得常压下的5个非零晶场参数分别为：B₀²＝-1 124.0 cm^-1，B₀⁴＝-969.6 cm^-1，B₄⁴＝827.9 cm^-1，B₀⁶＝889.6 cm^-1，B₄⁶＝377.0 cm^-1。高压下的计算结果表明，B₀⁴、B₀⁶这两个晶场参数随压力的增加而增大，B₄⁶随压力的增加而减小，而B₀²、B₄⁴随压力的变化有些起伏。晶场强度在8 GPa以下随压力增加而减小，其后开始变强。     

高温高压下纳米金刚石粉的特性研究

 研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉在高温（约1 600 K）、高压（5.2 GPa）条件下的行为。将纳米金刚石粉与粉末合金（Ni₇₀Mn₂₅Co₅、100^#）混合、压制成圆片,与合金片 （Ni₇₀Mn₂₅Co₅）和人造石墨片一起交替放入高温高压合成腔体内,进行高温高压实验。实验结果表明：在高温高压条件下,纳米金刚石粉不能长大,反而石墨化了;在相同的高压和保温时间条件下,随着温度的降低,纳米金刚石粉的石墨化程度减弱,纳米金刚石粉的纳米颗粒长大,可长成0.1 mm尺寸的金刚石颗粒（温度为1 070 K左右）。而在此条件下,人造石墨不能合成金刚石,一般金刚石晶体要变成石墨相。这进一步表明,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度下长成较大颗粒的金刚石。     

碳化钒作碳源合成金刚石

 以重量比为1∶6的VC和Ni₇₀Mn₂₅Co₅合金组成的体系，经6.0 GPa的高压力和1 500 ℃的高温处理20 min后，样品经X射线衍射分析表明VC发生分解，游离出的C生成了石墨和金刚石；该体系生成的金刚石多呈侵蚀性表面，平均粒度约为20 μm。     

D-D结合型金刚石聚晶的高压合成研究

 为了探索功能金刚石聚晶的高压合成，使其具有优异的透红外和散热性能，我们采取了提高合成压力、温度和尽量减少结合剂的办法进行试验。首先探索如何使合成的金刚石聚晶具有D-D型结合，然后尽量减少结合剂，以合成出高密度的D-D型金刚石聚晶。为了尽量减少结合剂含量，不用粉末混合法，而是分别采用7~14 μm和63~80 μm粒度的金刚石为原料，与纯Ni或Ni₇₀Mn₂₅Co₅合金为基底积层组装，通过高温高压下触媒金属向金刚石晶粒间渗透进行烧结生长。在6.3 GPa的压力和1 440~1 650 ℃的不同温度下分别保持3~40 min。所得到的金刚石聚晶在触媒金属渗透得充分的区域形成了D-D结合型结构，而没有发现碳化物生成及金刚石表面石墨化等现象。     

高压高温下B2O3与Mg和Li3N的反应

 通过B₂O₃与Mg和Li₃N分别在不同温度压力条件下的反应，用X射线方法研究了生成物的物相。当采用Mg与B₂O₃为原料时，其产物是Mg₃B₂O₆；用Li₃N与B₂O₃反应时，产物中除了Li₃BO₃，还有立方氮化硼（cBN）生成。这表明，当原料中含有相同数量B₂O₃时，用Mg和Li₃N分别作触媒合成立方氮化硼，将得到不同的结果。     

室温下Fe62Ni27Mn11（wt%）合金的压致fcc-hcp相变

 本文采用Mao-Bell型金刚石对顶砧（DAC）及高压在位（in situ）粉末X光衍射照相方法研究了Fe₆₂Ni₂₇Mn₁₁（wt%）合金在0~43.2 GPa压力范围内的压致结构相变和等温压缩行为，实验结果表明，该合金在低压时为fcc结构，在19.4 GPa压力附近出现压致fcc→hcp结构相变，直到43.2 GPa一直保持fcc、hcp二相共存；相变过程中，二相的molar体积相同；高压hcp相得晶格参数比值c/a基本上不随压力而变，可以表示为c/a=1.630±0.006；在卸压过程中，hcp相可保持到5.8 GPa，当卸压到常压时，该合金完全恢复到fcc结构；用Murnaghan等温固体状态方程对其压缩数据进行最小二乘法拟合，得到B₀=(166±12) GPa，B₀'=5.2±0.5；本文还给出了该合金的压致fcc→hcp结构相变模型，并对存在很宽的二相共存区间问题进行了初步探讨。     

高温高压条件下三氧化二硼相变过程的研究

 详细考察了三氧化二硼在高温高压条件下的相变过程。研究结果表明，在高温高压条件下，三氧化二硼经历了从立方晶系向六方晶系、正交晶系和非晶相的相变。文中还比较详细地讨论了高温、高压两种因素对结构相变的影响，以及静高压熔态淬火方法在非晶态材料制备方面所具有的独到之处。     

流体静高压原位磁测量的误差研究（二）──退磁场的影响

 为了探讨流体静高压原位磁测量中退磁场的影响有多大？分别选用6种不同片数（n＝1、3、5、7、10、13）的非晶Fe_46.3Co_0.03Ni_46.5Si_3.75V_0.92B_2.5合金薄带样品，先后放进13层密绕直螺线管初级线圈内，采用工业频率400 Hz去测量和比较其磁化曲线、磁导率曲线和起始磁化曲线。研究表明：（1）样品片数越多，退磁场的影响越大，导致μ_m和μ_i出现惊人的测量误差，以1片（μ_m＝4 430，μ_i＝3 396）为最准。（2）随着样品片数的增多，测量饱和磁感应强度B_s＝0.837～0.762T，表明受退磁场影响较小。（3）若要减小退磁场误差，可将样品做得更薄，如0.2 μm薄膜。（4）若要彻底消除退磁场误差，必须采用闭合磁路，如用非晶合金薄带卷成的圆环。     

Probing Field Emission from Boron Carbide Nanowires

High density boron carbide nanowires are grown by an improved carbon thermal reduction technique. Transmission electron microscopy and electron energy lose spectroscopy of the sample show that the synthesized nanowires are B4 C with good crystallization. The field emission measurement for an individual boron nanowire is performed by using a Pt tip installed in the focused ion beam system. A field emission current with enhancement factor of 10^6 is observed and the evolution process during emission is also carefully studied. Furthermore, a two-step field emission with stable emission current density is found from the high-density nanowire film. Our results together suggest that boron carbide nanowires are promising candidates for electron emission nanodevices.     

天然及合成的硅灰石的高压研究

 研究了天然硅灰石（CaSiO₃）的压致相变，并采用高温高压方法直接合成了硅灰石。结果表明：天然硅灰石经高压（4.6~5.0 GPa）高温（1 200~1 250 ℃）处理后转变为深玫瑰色半透明立方晶体，而采用高温（1 050~1 100 ℃）高压（3.8~4.3 GPa）直接合成的硅灰石也具有同样结构及形貌。SEM分析表明：天然硅灰石SiO₂及CaO的含量分别为50.8%和48.1%，而人工合成的产物SiO₂及CaO含量分别为51.35%和48.15%。     

六角相硼碳氮化合物的合成研究

 以三聚氰胺和氧化硼为原料，利用真空热处理和高温高压技术，对BCN化合物的形成及结构进行了研究。在真空条件下，原料经1 100 K热处理得到非晶BCN的前驱物，将前驱物在5.0 GPa、1 500 K条件下高温高压热处理30 min，合成出了单相的六角BCN晶体。采用Materials Studio软件的Reflex模块对样品的X射线衍射图谱进行分析，结果表明，得到的样品为纯的六角相，晶格常数为a=0.250 5 nm，c=0.665 9 nm。对样品进行了透射电镜（TEM）分析，得到了样品的形貌和电子衍射，同样证实了样品为六角BCN晶体，晶粒尺寸约200 nm。对样品进行了XPS表征，确定了样品中存在C—C、C—N、C—B、N—B键，表明B、C、N三元素之间达到了原子级化合，样品的组分含量通过EDX进行标定。     

富硼稀土硼化物NdB6的高温高压合成

 提出了一种在高温高压极端条件下合成富硼稀土硼化物NdB₆的新方法，即以稀土氧化物Nd₂O₃为钕源与单质硼反应的方法获得了稀土六硼化物NdB₆。并对合成产物进行了粉末X射线衍射分析。结果表明在配比为Nd：B＝1：6时，压力为4.0 GPa、温度为1 600 ℃、反应时间为15 min的条件下，获得了单相性非常好的NdB₆。高温高压合成NdB₆方法具有反应条件易达到、合成时间短、反应产物单相性好等优点。其XRD结果表明该合成产物为立方结构，晶格常数为a＝0.417 nm。