原子吸收光谱法测定磷酸酯化梨渣吸附的Cr（Ⅵ）离子

通过原子吸收光谱法研究了在不同pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣吸附Cr（Ⅵ）离子的效果。溶液初始pH 4.5时,Cr（Ⅵ）离子的吸附达到最大值;酯化梨渣≥10g.L-1能除去Cr（Ⅵ）为100μg.L-1溶液中的86.5%的Cr（Ⅵ）离子。酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为67.56μg.g-1。Cr（Ⅵ）离子达到吸附平衡的时间为90min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附过程。     

ICP-MS研究黄河河曲段表层沉积物对Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附-解吸特性

表层沉积物易于富集和释放水中重金属,是污染水体中重金属的源和汇,研究表明黄河河曲段水体中Pb和Cr重金属污染严重。以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了在优化实验条件下,黄河河曲段表层沉积物对Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附特性和解吸特性。结果表明:黄河河曲段沉积物对Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)具有较强的吸附作用,在吸附初始5min时吸附率均达到98%以上,且是自发的吸热过程(ΔG0,ΔH0)。动力学实验显示,两种离子的吸附过程均符合准二级吸附动力学。等温吸附方程拟合发现,Pb(Ⅱ)的吸附符合Langmuir模型,而Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich模型。解吸过程符合Elovich方程,且受pH的影响较大。Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)二元体系竞争效应研究表明,Pb(Ⅱ)的吸附率大于Cr(Ⅵ),且均低于单离子吸附率。扫描电子显微镜(SEM)和孔径及比表面积分析显示,黄河河曲段表层沉积物表面结构不规则,且具有相对较高比表面积。该研究揭示了Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)在黄河河曲段沉积物上的吸附-解吸行为,对评估沉积物污染风险和污染修复、掌握重金属离子与沉积物之间的作用机理具有一定指导意义。     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

氧化石墨烯负载纳米零价铁(rGO-nZⅥ)去除地下水中Cr(Ⅵ)的XPS谱学表征

纳米铁广泛用于水中重金属离子的去除,但由于其易团聚的特性,在地下水中迁移性差,使其修复效果降低。氧化石墨烯具有吸附重金属的作用,但由于其表面带有负电荷,对带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))吸附作用较弱。以氧化石墨烯(GO)为载体,采用液相还原法制备的氧化石墨烯负载纳米铁(rGO-nZⅥ),在改善纳米铁的分散性的同时,利用nZⅥ将带负电的高价铬(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))还原为带正电的三价铬(Cr~(3+)),增强了氧化石墨烯对其吸附的性能。利用XRD和TEM对制备的rGO-nZⅥ进行表征,表明制备的rGO-nZⅥ近似球形,粒径为20~100nm;零价铁负载在GO表面。应用rGO-nZⅥ处理Cr(Ⅵ)污染的地下水,Cr(Ⅵ)的去除效率可达到100%,材料的最佳投加量与Cr(Ⅵ)浓度呈线性正相关。采用X光电子能谱(XPS)分析铬和铁的存在形态,并通过XPAPEAK41分峰后证实,Cr(Ⅵ)首先被还原为Cr(Ⅲ),进而生成Cr(OH)3吸附到材料表面。由XPS图看出,经24h反应,69.8%的Cr(Ⅵ)转化为Cr(Ⅲ)吸附到材料表面,此时仍具有Fe0的峰,证实材料具有很强的还原吸附铬的能力,且仍具有缓慢释放电子的能力,有利于后续长时间的修复。该结果对于利用rGO-nZⅥ处理地下水Cr(Ⅵ)污染具有重要的理论意义和实用价值。     

红外光谱法研究低温焚烧稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附机理

采用Boehm滴定法量化了低温焚烧稻壳灰表面官能团,考察了溶液初始pH值和温度对吸附效能的影响,借助动力学方程和吸附等温线,研究了稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附性能,利用红外图谱、扫描电镜表征了稻壳灰的表面形貌和吸附机理.结果表明:在pH值为5时,稻壳厌对Cr(Ⅵ)取得最优去除效果,吸附前后溶液pH值变化很小.稻壳灰对Cr(Ⅵ)有较强的去除能力,对于20 mg·L-1的Cr(Ⅵ)溶液,最高去除率能达到95%左右,达到<污水综合排放标准GB8978-1996>1～2级标准.吸附过程能更好地符合准二级反应动力学方程和Langmuir等温线方程,饱和吸附容量可达3.277 6 mg·g-1.红外光谱表明酰胺Ⅱ带、Si-O-Si、O-Si-O等在Cr(Ⅵ)吸附过程中可能有重要贡献.扫描电镜图片表明吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物,有条带状或不规则点斑出现,推测无机微沉淀和氧化还原机理在吸附过程中起重要作用.稻壳灰是一种价格低廉、有应用潜力的高效吸附剂,可以用于水体重金属污染的治理修复.     

原子吸收光谱法比较研究3种不同改性吸附剂对Cr(Ⅵ)离子的吸附

从吸附时间、pH值、吸附剂加入量、铬离子初始浓度4个方面,通过原子吸收光谱法比较了改性甘蔗渣、改性花生壳和改性梨渣的吸附特性.在铬离子浓度100mg·L-1、吸附剂投量15g·L-1、最佳pH值、吸附时间120min的实验条件下,三者吸附率不同,改性甘蔗渣的吸附率达86.7％以上,改性花生壳吸附率达64.8％,改性梨渣的吸附率达60.8％.3种改性吸附剂对Cr(Ⅵ)离子的吸附均符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力分别为23.92、22.09、20.47mg·g-1.准一级反应动力学方程可描述3种改性吸附剂对Cr(Ⅵ)离子的吸附过程.     

含铕配合物荧光纳米纤维的制备及光学性质的研究

通过静电纺丝技术,将发光良好的稀土配合物Eu(DBM)3·H2O和Eu(DBM)4·CPC纳米微粒复合到水溶性的聚乙烯基吡咯烷酮中,制备了具有稀土铕离子红色特性荧光的聚合物纳米纤维.通过对稀土配合物以及聚合物纳米纤维样品扫描电镜和透射电镜的测试,发现当稀土配合物复合到聚合物纳米纤维中后,由于与聚乙烯基吡咯烷酮乙醇溶解性良好,其微观结构发生了变化,得到了50～100 nm左右的比较均匀的线状结构.同时,通过对稀土配合物以及聚合物纳米纤维样品的荧光激发、发射光谱及荧光寿命进行研究,表明稀土配合物在聚合物纳米纤维中比其在粉末状有更高的发光强度及更长的荧光寿命,其原因在于高分子纳米纤维为稀土配合物提供了较稳定的化学环境.     

磁性金属有机骨架材料Fe_3O_4@NH_2-MIL-53(Al)的制备及对铅的吸附研究

金属有机骨架材料(metal organic framework)是一种新型的有机无机杂化功能材料,因具有大的比表面积、结构多样性和孔道可调控性,在气体吸附、催化、分离、生物医学等方面有着广泛的应用。研究合成了一种新型磁性金属有机骨架材料,首先通过溶剂热法合成纳米四氧化三铁,然后用聚乙烯吡咯烷酮对四氧化三铁进行表面修饰,并在合成过程中引入氨基,制备得到了氨基功能化的磁性材料Fe3O4@NH2-MIL-53(Al)。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)表征手段,考察了Fe3O4@NH2-MIL-53(Al)的晶体结构和功能基团。结合火焰原子吸收光谱法,研究其对铅的吸附性能。由于Fe3O4@NH2-MIL-53(Al)具有大的比表面积及氨基对铅的配位作用,使磁性吸附剂对铅有较高的吸附能力。讨论了实验条件对吸附效率的影响,优化了实验操作参数(pH值:6.0,吸附时间:120min)。从动力学和热力学角度研究了Fe3O4@NH2-MIL-53(Al)对铅的吸附过程,分别通过Langmuir/Freundlich吸附模型和拟一级/拟二级动力学模型对实验结果进行了分析。通过温度实验,计算了热力学函数,即吉布斯自由能变、焓变、熵变。另外,用盐酸作为解吸液进行了多次吸附解吸实验,考察了该材料的再生性能,证明Fe3O4@NH2-MIL-53(Al)可以实现重复使用。     

火焰原子光谱法分析有机功能试剂改性纳米SiO2对水中Cr2072-的吸附行为

以纳米二氧化硅(Nano-SiO2)为原料,硅烷偶联剂(KH-550)作为交联剂首先合成了氨丙基纳米二氧化硅(Nano-APSG),然后加入有机功能试剂季磷盐(COOH-Ph-CH2-P(C6H5)3Br)通过有机合成反应合成有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料(Si|(CH2)3-NH-CO-Ph-CH2-P(C6H5)3Br),利用红外、粒径、热重分析等对结构进行了表征.通过火焰原子吸收光谱法研究此有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料对水中Cr2O12-离子的吸附行为,考察了吸附的最佳pH、震荡时间、吸附剂用量等因素的影响,实验结果表明,在pH1,吸附剂用量为0.1 g,震荡时问为30 min时吸附剂对Cr2O72-离子的吸附效率可达95%以上,实验结果表明这种新型的功能材料可实现对废水中Cr2O72离子的分离与处理.     

聚乙烯醇胺肟型螯合纤维吸附反应动力学的ESR研究

用ESR定量法研究了聚乙烯醇胺肟螯合纤维吸附铜(Ⅱ)离子的吸附反应动力学.为研究吸附反应动力学提供了新方法.并证实该螯合纤维的吸附性能较好.