铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

锰(Ⅱ)-胡椒碱-溴化十六烷基三甲基胺三元体系的荧光特性及应用

研究了金属离子存在下胡椒碱在胶束体系中的荧光特性及实验条件对荧光强度的影响.结果表明;胡椒碱本身具有较弱的内源性荧光,在pH 8.77的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,加入锰离子和阳离子.表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺对胡椒碱的荧光具有增敏、增稳作用.据此建立了在锰(Ⅱ)-胡椒碱-溴化十六烷基三甲基胺三元体系中测定胡椒碱的荧光分析新方法.最佳测试条件是锰离子浓度2.5×10-4mol·L-1,溴化十六烷基三甲基胺浓度5×10-4mol·L时,用1 cm石英荧光比色皿在最大激发波长352nm,最大发射波长452 nm处测定其荧光强度.胡椒碱的质量浓度在2.02～10.1μg·mL-1范围内,与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 5,检出限为0.060 2 μg·mL-1,方法的相对标准偏差为1.10%.该方法应用于蒙药荜茇中胡椒碱的测定.其回收率为97.6%～102.0%,结果令人满意.     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16～ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%～ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %～ 2 86 %。     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量.利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响.在pH为7.8的条件下,选择△λ=60 nm,在250～450nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理.实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定.西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%.     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲 6B的减色效应 ,以阳离子型染料甲基青莲 6B为生色探针 ,研究该染料与核酸的结合反应 ,建立了新的核酸测定体系 ,研究探讨了体系的作用机理。在pH =9 0条件下 ,hs DNA ,sm DNA ,ct DNA ,yeastRNA的浓度与甲基青莲 6B减色效应成线性关系 ,响应线性范围分别为 0 5 0～ 4 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0～ 4 5 0 μg·mL-1 ,检出限 (3σ/K)分别为 0 0 82 ,0 0 37,0 0 38,0 0 4 1 μg·mL-1 。分析核酸合成样品 ,回收率为 93 5 %～ 1 0 5 0 %。     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

环丙沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

研究了环丙沙星在胶束体系中的荧光性质，发现十二烷基硫基酸对环丙沙星有较强的增敏作用。据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量环丙沙星的新方法，经样品测定，其线性范围为0．033－0．60μg.mL^-1，检出限为0．033μg.mL^-1，回收率为94．0％－98．1％相对标准偏差为1．5％－2．8％。     

甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用

在pH 5 6的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,La3 与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的 1 5倍 ,最佳激发波长与最佳发射波长分别为 2 76和 4 4 0nm ,线性范围为 0 0 4～ 2 0mg·L-1,测定下限为 2 8μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好 ,成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果为 :含量 4 79mg·L-1,RSD 6 3% ,回收率 95 %。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果与紫外 可见光度法一致     

双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量

应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征 ,选择 2 13,2 2 7,2 4 5和 2 6 5nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在 5～ 2 0μg·mL- 1 ,非那西丁在 2～ 10 μg·mL- 1 ,咖啡因在 2～ 2 0 μg·mL- 1 浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率分别为10 0 0 3% ,10 0 2 3%和 99 96 %。样品测定结果与部颁标准方法一致 (P >0 0 5 )。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现 ,易于推广等特点。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法.在λex/λem=470/580 nm,0.016 mol·L-1H2SO4溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭.利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg.L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56μg·L-1.该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意.     

盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA.HCl)与赤藓红(ET)形成1:1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λex/λem)525nm/556nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA.HCl浓度在0.28～4.8μg.mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083μg.mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA.HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。     

Micelle-Enhanced Spectrofluorimetric Method for Determination of Cyproheptadine Hydrochloride in Tablets: Application to In-Vitro Drug Release and Content Uniformity Test

A highly sensitive and simple spectrofluorimetric method was developed for the determination of cyproheptadine hydrochloride (CYP) in its pharmaceutical formulations. The proposed method is based on the investigation of the fluorescence spectral behaviour of CYP in a sodium dodecyl sulphate (SDS) micellar system. In aqueous solution, the fluorescence intensity of CYP was greatly enhanced (150 %) in the presence of SDS. The fluorescence intensity was measured at 410 nm after excitation at 280 nm. The fluorescence–concentration plot was rectilinear over the range 0.2–2.0 μg/mL, with lower detection limit of 0.06 μg/mL. The proposed method was successfully applied to the assay of commercial tablets as well as content uniformity testing. The application of the proposed method was extended to test the in-vitro drug release of CYP tablets, according to USP guidelines. The results were statistically compared with those obtained by official USP method and were found to be in good agreement.     

Determination of Iron(III) by Room Temperature Ionic Liquids/Surfactant Sensitized Fluorescence Quenching Method

A new method for the determination of iron (III) has been described. The analytical procedure was based on the fluorescence quenching of salicylfluorone (SAF) by iron (III) and the fluorescence quenching value (ΔF) could be increased in the medium of room temperature ionic liquids (RTILs) (1-ethyl-3-methylimidazolium ethyl sulfate)/SDS (sodium dodecyl sulfate). The main factors influencing the fluorescence quenching (ΔF) were investigated in detail. Under the optimal conditions, the linear equation was [Formula: see text](c:μg·mL(-1), r?=?0.9936). The linear range of calibration curve was 0.2-1.1 μg·mL(-1) and the detection limit was 8.3 ng·mL(-1). The preliminary sensitized mechanism was discussed with distribution coefficient and fluorescence quantum yield in different media. The method has been applied to the determination of Fe (III) in water samples with satisfactory results.     

银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量ClO2

在pH 9.1的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,银纳米微粒在470 nm处产生一个荧光峰;它能被ClO2氧化导致体系的荧光发生猝灭.ClO2浓度在0.001 1～0.185μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.004 7μg·mL-1 ClO2.据此建立了测定ClO2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO2的测定,结果满意.     

同步荧光光谱法测定尿液中依诺沙星含量

文章研究了金属离子对依诺沙星荧光光谱的影响。实验结果表明在pH 6.3的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液介质中铝离子对依诺沙星荧光具有增敏作用,在此基础上用同步荧光技术建立了测定人体尿液中依诺沙星含量的同步荧光光谱法,方法简便快捷,线性范围为0.04~1.0 mg.L-1。相关系数为0.999 2。检出限为0.018μg.mL-1。在实际样品的测定当中,回收率在95%~105%之间。     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。