ICP-MS快速测定土壤、水系沉积物样品中的28种元素

建立一种对土壤、水系沉积物样品中的15种稀土元素分量以及锂、铍、钛、锰、钴、铷、锶、钼、镉、铯、钨、铊、铀等28种元素进行同时快速测定的方法.样品用氢氟酸、硫酸分解处理后,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定.通过测试3件土壤及3件水系沉积物国家标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,28种元素测试值与推荐值吻合.     

王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼和硫

采用王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼、硫元素.对样品溶解方法、溶解时间、谱线选择、干扰及背景扣除进行了讨论,用国家一级标准物质进行准确度、精密度实验.精密度(RSD,n=8)小于9.99％,准确度(△lgC)钼元素小于0.18(小于3倍检出限)、其他元素小于0.08.运用该方法对江苏省南京江宁区莺子山地区的资源评价项目土壤样品进行了测试,测试数据与传统方法进行了比对,结果吻合.     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法.血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正.测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%.用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内.因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定记号笔笔芯和墨水中铜和铬

报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法.主要关注了不同的样品前处理方法的研究.结果表明:对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水,采用550℃灰化,混合酸(VHNO3:VHClO4=3:1)溶解的方法处理样品,是该类样品比较好的处理方法;而对不含有高分子树脂的墨水,采用直接用混合酸(VHNO3:VHClO4=3:1)的消解即可.消解后的样品经稀酸酸化后,采用ICP-AES测定铜和铬,结果准确、稳定.该方法适合记号笔或墨水中元素的测定.     

ICP-AES、石墨炉原子吸收光谱法及X射线荧光光谱法测定土壤中钒的比较

研究了土壤中钒的3种测定方法,ICP-AES、石墨炉原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法.其中ICP-AES选用谱线V 311.1nm,用干扰系数法,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定;石墨炉原子吸收光谱法用新、旧石墨管(热解涂层),加与不加基体改进剂(硝酸镁)分别进行测试;X射线荧光光谱法样品无需前处理、无需做校准曲线,测定前仪器用自带校正钢片单点法进行校正.通过测试结果的比较得出:ICP-AES测定土壤标样中的钒,精密度高,准确度好,适合土壤中钒的实验室分析;石墨炉原子吸收光谱法灵敏度过高(高一个数量级),信号稳定性较差,对高温元素钒的测定最好加硝酸镁机体改进剂消除基体干扰且每只石墨管分析次数不超过100次;X荧光光谱法较适合于野外监测或土壤样品无损检测,操作方便快速.     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法.样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氧体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正.测定结果表明,元素榆出限为0.01～0.45 ng·mL~(-1),测定了国家标准物质GBw(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%.用该法测定了6例肺癌患者的肿癌、痛旁和正常组织中33种元素的含量.所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定.     

MSA-DUO-ICP-AES测定菜园土壤中高关注重金属预处理探讨

比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量.在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量.实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978-1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一.而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视.实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠.     

土壤中铬元素在中草药中的生物迁移

对甘肃定西地区成熟期的5种中草药药用部分的Cr元素含量及这5种中草药根系部分土壤中Cr元素的含量用火焰原子吸收光谱进行了分析,比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法,选定了微波消解法.实验结果发现,除了黄芪外,中草药中的铬含量明显高于土壤中铬的含量,表明5种中草药对土壤中Cr元素都有生物迁移作用,其迁移作用由强到弱依次是柴胡、甘草、当归、板蓝根和黄芪.原子吸收光谱对这5种中草药及其土壤中的铬的检测结果的相对平均标准偏差分别是0.06%、0.50%,对所有样品的回收率都在94%-105%之间.     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...