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建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法.样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氧体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正.测定结果表明,元素榆出限为0.01~0.45 ng·mL~(-1),测定了国家标准物质GBw(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%~14.3%,回收率为90.1%~117.5%.用该法测定了6例肺癌患者的肿癌、痛旁和正常组织中33种元素的含量.所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定. 相似文献
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微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞 总被引:2,自引:0,他引:2
提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02~30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%~(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。 相似文献
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微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HGICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法.讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件.采用HNO3 H2O2 H2O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23~800 μg·L-1,相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%,样品加标回收率为98.8%~100.1%.结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意. 相似文献
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 总被引:23,自引:1,他引:22
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %~ 1 0 6 4 %。 相似文献
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微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用2 mL 50%HNO3和1 mL 47%H2O2作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2%HNO3稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006~1.133 ng.mL-1,相对标准偏差0.90%~5.66%,Cu和Y回收率93%~102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。 相似文献
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微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%~7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%~5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意. 相似文献
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微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素 总被引:8,自引:0,他引:8
优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%~5.73%,加标回收率98.0%~100.7%,检出限在0.011~0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素 总被引:10,自引:3,他引:7
蒙药含有丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量较高,而人体有害的重金属元素含量较低.采用微波消解ICP-AES法同时测定了嘎日迪-13(1#,2#,3#)中Ca,Cu,Zn,Fe,Mg,Mn,Pb等15种微量元素.加标回收率在97.5%~105.5%之间,相对标准偏差RSD≤2.90%,检出限≤0.009 μg·L-1.实验结果表明;1#,2#,3#具有一定的差异,药的性味功能与微量元素之间也有一定的关系.通过蒙药中微量元素的测定,可以控制配方的准确性及保证产品的质量. 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%~109.7%,相对标准偏差介于0.7%~4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定. 相似文献
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采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO_3+H_2O_2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29~21.36ng·L~(-1)。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。 相似文献
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在研究蒙古民族的传统医学过程中发现蒙药中含有丰富的宏、微量元素及多种氨基酸等营养成分。人体有益的微量元素含量相对高,而人体有害的重金属元素含量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了查格得日(1#和2#)中Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Zn,Sr,C和Pb等15种金属元素。加标回收率在97.5%~105.5%之间,相对标准偏差RSD≤2.88%,检出限在≤0.009μg.L-1。实验结果表明;1#和2#具有一定的差异,微量元素与药性、药效之间也有一定的关系。 相似文献
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X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。 相似文献