2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～2.0 mol.L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADEAA与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λmax=615 nm,ε=1.37×105L·mol-1·cm-1.钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意.     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

固相萃取-TXRF测定高冰镍中的贵金属

制备了以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料的固相萃取小柱,建立了固相萃取、全反射X射线荧光分析法(TXRF)测定高冰镍中微量贵金属钯、铱、铂和金含量的新方法,解决了复杂体系中微量贵金属检测前的分离富集难的问题.在0.5mol/L盐酸体系中,TXRF测定高冰镍中钯、铱、铂和金的相对标准偏差(RSD)均小于3.4％,其仪器检出限分别为0.015、0.011、0.013μg/mL和0.01 5μg/mL,方法检出限分别为0.050、0.036、0.043μg/g和0.050μg/g.实际样品的测定结果与ICP-MS基本一致.用TXRF可以同时、快速地测定高冰镍中的贵金属,样品测定结果可靠.     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁

研究了 8-羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在 p H为 8.0的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,有乳化剂 - OP存在时 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶ 1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被 Waters Plus- C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱 ,用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax=5 95 nm,ε=7.82× 10 3 L· mol-1· cm-1。铁含量在 0 .1— 5 .0μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于生物样品中痕量铁的测定 ,结果令人满意     

超声波提取-高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法.以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析.5种农药在0.5-50mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1-0.15 mg/L.分析模拟样品,回收率为71.4%-104.4%,相对标准偏差小于10.0%(n＝5).     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定.研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=595nm,摩尔吸光系数e=1.60×105L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意     

超声萃取-C_(18)柱净化-GC/MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类污染物

采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg/kg之间,实际土样加标回收率在73.9%—105.4%之间。     

聚丙烯-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的金

研究了聚丙烯 -二苯氨基脲树脂的合成及其分离富集样品中痕量金的条件。在 p H为 3.0的 HCl介质中 ,金定量吸附在聚丙烯 -二苯氨基脲树脂上 ,3%硫脲 - 0 .1 mol/ L HCl溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在 91 .6 %— 1 0 1 .6 %之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中5-磺基水杨酸

建立了工业废水中5-磺基水杨酸的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。流动相为V(甲醇):V(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=50:50,测定波长235nm。结果线性范围为:0.1—100mg/L,平均加标回收率为103.7%,相对标准偏差为1.3%。     

GDX 501-TBP萃取色谱富集分离-原子吸收光谱法测定痕量金

以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁酯（TBP）为固定相，萃取色谱法富集样品中的微量金，盐酸－硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在97％－105％之间，相对标准偏差为0．76％－2．3％。用于实际样品中金的测定，结果令人满意。     

RP-HPLC测定扑尔敏乳膏的含量

建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量。采用XTerra C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水-三乙胺（15∶80∶1.5）用0.03mol/L pH=1的磷酸溶液调节pH值至3.0为流动相,检测波长为264nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,用外标法测定。马来酸氯苯那敏在10—90mg.mL-1范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.95%,RSD为0.46%,主成分两峰分离度良好。该方法简便、快速,测定结果准确、可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

松香中金属元素含量的测定

采用甲基异丁基甲酮溶解松香,用0.1mol/L盐酸作为水相反萃取其中的重金属,用火焰原子吸收光谱法对铁、镍、铜、铅、锌的含量进行测定。并且探讨了该方法搅拌时间对测定结果的影响及多次测定的重现性。该方法铁、镍、铜、铅、锌的平均回收率为90.9%—95.5%,RSD为1.8%—5.3%,检出限为0.01—0.25mg/L。     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...