中药羌活HPLC-荧光指纹谱研究

建立不同来源羌活的高效液相-荧光检测指纹谱,为提高羌活药材质量控制水平提供参考。色谱柱:MetachemODS-C18;流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(45:55),荧光检测条件:λEx=310nm、λEm=480nm;采用聚类分析法进行分析比较。得到20个共有指纹色谱峰,确定了基准样本色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,各羌活样品与基准样本相似度值均在0.8以上,构建羌活的高效液相-荧光指纹图谱质控方法。本试验所确定HPLC-荧光光谱的指纹图谱质控方法灵敏度高,稳定性、重现性良好,可作为羌活药材的质量评价依据。     

中药白芍的HPLC含量测定及指纹图谱研究

建立白芍商品药材指纹图谱,并测定芍药苷含量评价药材质量。采用高效液相色谱分析,HypersilODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.08%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃。测定了市售17批白芍药材的HPLC指纹图谱,建立了白芍药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中8批药材的相似度介于0.902—0.985。以相似度0.90为界,大于0.90认定为合格药材,小于0.90为不合格药材。本评价方法的结果与根据药典标准的划分结果一致,但更直观,可操作性更强,尤其对白芍药材中硫化物进行有效监控,还可对熏硫药材的质量控制起到示范作用。     

中药陆英HPLC指纹图谱研究

建立了中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.色谱柱为Kromasil CIB(250ram×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80∶20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃.建立的陆英指纹图谱中共确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别.HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础.     

珙桐HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱：Agilent TC-C18色谱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液（30：70）,流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价软件＂生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。     

普洱生茶的HPLC指纹图谱

采用Phenomenex synergi色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长210nm。对10批不同产地、不同生产年限普洱生茶样品进行处理,运用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了该普洱生茶的HPLC指纹图谱;与绿茶指纹图谱比较,存在较大的差异,该法简单精确,为控制普洱生茶的质量提供了依据。     

樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱

建立樟帮法炮制吴茱萸样品的液相色谱指纹图谱.采用HPLC研究樟帮法炮制吴茱萸样品的指纹图谱,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,在乙腈-0.4％磷酸水溶液下梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm.10批不同来源的吴茱萸药材及其炮制品各色谱峰分离较好,获得19个共有色谱峰.方法所建立的HPLC指纹图谱能较好地识别樟帮法炮制吴茱萸样品,为吴茱萸药材及其炮制品质量控制提供依据.     

杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱研究

建立了杏香兔耳风高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.采用Kromasil C18柱(4.6mm×250rmm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度冼脱程序为0min(30 ∶ 70)-15min(30 ∶ 70)-20min(50 ∶ 50)-40min(50 ∶ 50);流速...     

杜仲的核磁共振指纹图谱研究

核磁共振氢谱（Proton Nuclear Magnetic Resonance,¹H NMR）是中药指纹图谱中一种鉴定和控制植物中药质量的新方法．本文采用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脉冲序列采集了杜仲提取物的¹H NMR谱,通过完整还原振幅频率表（Complete Reduction to Amplitude-Frequency Table,CRAFT）分析技术对杜仲指纹图谱进行特征指纹分析,将待目标合物的信号从混合物图谱中剥离出来,实现了不分离样品而分析目标化合物信息的目的,从而对杜仲的特征化合物——松脂醇二葡萄糖苷（Pinoresinol Glucoside,PDG）进行了定性和定量分析．结果显示贵阳药用植物园所得杜仲的PDG含量为0.275 6%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.69%,与高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）定量分析结果（含量为0.269 6%,RSD为0.65%）基本一致．另外,通过NMR检测与多变量数据建模相结合分析了杜仲提取物的全指纹图谱,结果显示同一采收期不同产地的杜仲药材有显著差异,这表明该方法可用于鉴定不同产地的药材,具有一定的实用意义．     

烟草中多酚类物质的超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析

利用超声萃取-超高效液相色谱法对30个烟草样品（4个品种）的多酚类物质进行了快速分离与检测。实验以7个主要共有峰为评价指标,采用“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了不同种类烟草中多酚类物质的UPLC指纹图谱,并对烟草样品进行了聚类分析。结果表明：这种基于烟草多酚指纹图谱的分析策略是一种可同时实现整体性、模糊性分析且简便易行的方法模式,为烟草识别及烟草制品的质量控制提供了部分科学依据。同时该方法具有操作简单快速,精密度、稳定性和重现性良好等优点。     

FTIR方法和HPLC指纹图谱鉴别不同产地荜茇

荜茇是药食同源性中药,也是蒙、藏、维医的习用药材,临床用于治疗胃痛、腹泻等,也被用作香料或调味剂,因此其质量控制非常重要。已报道采用高效液相色谱法检测胡椒碱或荜茇宁,该方法缺乏整体性。傅里叶红外光谱法和HPLC指纹图谱联合应用考察4个产地6批次荜茇,基于共有峰率和变异峰率双指标序列分析荜茇的红外光谱,并建立荜茇的HPLC指纹图谱。结果显示两种方法对荜茇的评价结果相互印证,各批次荜茇的化学成分基本相同,质量比较稳定,其中云南产荜茇(S1)与其余5批次荜茇有一定差异。红外光谱共有峰率和变异峰率与HPLC指纹图谱均能从化学成分的角度评价药材的质量,具有整体性和综合性。荜茇的红外光谱由药材中多种化学成分的红外光谱叠加产生,而指纹图谱仅显示在波长254 nm条件下有紫外吸收的化合物,因此红外光谱在分析药材品质中更具有优势。同时考察了胡椒碱和荜茇宁的含量,云南(S1)和海南(S5, S6)较安徽亳州(S2)和广西(S3, S4)低,结果与红外和HPLC指纹图谱的结果有一定的差异,提示中药材的质量评价应更注重整体性。将FTIR和HPLC指纹图谱联合应用于荜茇的质量控制研究,两种方法互为补充,操作简便,样品使用量少,可做为药材快速鉴别的新方法,为荜茇的化学成分、质量控制和开发应用提供研究基础和依据。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

维吾尔药玫瑰花口服液的高效液相色谱指纹图谱

建立玫瑰花口服液的HPLC指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.色谱柱:Agilent HC-C18(Analytical 4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5％磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量:0.8mL/min;运行时间:40min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:268nm.确定了15个共有峰,...     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量.色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0,30:70,V/V)为流动相,柱温为25℃,流速为0.7mL/min,在230nm处检测.结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在0...     

HPLC-ELSD测定小桐子生物柴油副产物甘油含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定小桐子生物柴油副产物甘油含量的方法.以Interstil NH2 (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相;甘油进样量在0.016-4.096μg范围时与主峰面积有良好的线性关系,方法平均回收率在93.00％以上,精密...     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定慢咽片中的甘草酸铵

建立慢咽片中甘草酸铵的含量测定方法.采用高效液相色谱法,用ODS柱,流动相:甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65.5∶34.5∶2);检测波长:250nm.甘草酸铵在0.101-2.02μg ·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为96.85％,RSD为0.02％(n=6).所用方法简便、准确、重复性好,为慢咽片的质量控制提供了依据.     

浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚的含量测定

建立用反相高效液相色谱法同时测定浙产檵木叶中槲皮素和山奈酚含量的方法.采用Eclipse XDB-C18柱;柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液(35 ∶ 65,V/V);流速1.0mL/min;检测波长360nm.结果表明,槲皮素、山奈酚在1-100ng/μL的范围内均具有良好的线性关系(r槲皮素=0.99...