4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的合成

4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮是合成利伐沙班的一个重要中间体,以吗啉酮为原料,利用Buchwald-Hartwig偶联反应制得4-苯基-3-吗啉酮,再经硝化,还原三步反应制备4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

ZORBAX Eclipse XDB- C8(4.6× 1 5 0 mm,5 μm)色谱柱 ,乙腈流动相 ,流速 0 .6 0 m L/min,检测波长4 2 0 nm,反相高效液相色谱法测定 1 - (4-硝基苯 ) - 3- (5 -溴 - 2 -吡啶 ) -三氮烯。该法的线性范围为 1—1 0 .0 μg/m L,线性回归方程为 A=5 .91 5 4 .4 37C,相关系数 0 .9989,相对标准偏差为 0 .8973%(C=7.2 0 μg/m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 2 872 μg/m L,平均回收率在 93.2 %— 1 0 2 .2 %之间。     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。     

红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物的含量

分别以苯丙氨酸和乳酸为原料合成了3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA),以PMD和LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物.对合成的均聚物进行红外分析,确定1 671.53和870.82 cm-1处的吸收峰分别为PPMD和PLA的特征峰.根据以上两种特征吸收峰并以朗伯-比耳定律为理论依据,建立了利用红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物含量的方法.实验测定的标准工作曲线为y=0.055 67x+0.1091,r=0.999 3.利用该标准工作曲线定量测定了共聚物组分含量,其结果与1H NMR测定值一致,相对误差在2%以内,证明红外光谱法可方便、快捷地测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物组分含量,且适用于其他聚(乳酸-氨基酸)共聚物的含量测定,具有一定的实用性及推广性.     

RP-HPLC测定阿仑膦酸钠及有关物质4-氨基丁酸

建立邻苯二甲醛-2-巯基乙醇柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠及其有关物质4-氨基丁酸含量方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8 0,含0.05％ EDTA-2Na)为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温30℃,紫外检测波长333nm.阿仑膦酸钠在2-40μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=30.665x+2.5641(r=0.9995),平均加样回收率为100.5％ (RSD=0.41％,n=5);4-氨基丁酸在0.05-2.00μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=357.76x+13.874(r=0.9996).方法简单、准确、灵敏,适用于阿仑膦酸钠和特殊杂质4-氨基丁酸的同时测定.     

蒙药匝迪-5和八味三香散总黄酮含量的测定

本文用70%乙醇分别提取了匝迪-5和八味三香散的类黄酮物质。分别用活性炭、活性白土等脱色、除杂,用硝酸铝-亚硝酸钠方法对黄酮的含量进行了测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x-0.0023,r=0.9995,线性范围在3.08—21.56μg/mL。匝迪-5总黄酮含量为2.45%,平均回收率98.6%,相对标准偏差为0.65%(n=5);八味三香散总黄酮含量为4.5%,平均回收率为99.6%,RSD=0.87%(n=5)。     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。     

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

分光光度法测定日化品中的三氯生

建立了分光光度法测定日化品中三氯生的方法。在酸性条件下,亚硝酸钠和对氨基苯磺酸生成重氮盐,三氯生在碱性条件下与此重氮盐发生偶合反应,形成的黄色偶氮化合物,其在452nm处有最大吸收。三氯生浓度在0.075—30mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.075mg/L。本方法成功应用于日化产品中三氯生的测定,与高效液相色谱法相比,结果令人满意。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

同时测定旱芹抗性淀粉和抗性低聚糖含量

建立了同时测定旱芹中抗性淀粉（Resistant Starch,RS）和抗性低聚糖（Resistant Oligosacch-arides,RO）含量的方法.通过模拟人体胃肠道的生理条件,除去样品中脂类物质、蛋白质和可溶性淀粉后,分别采用紫外分光光度法和酶-重量法测定RS和RO含量.RS含量在0.0160-0.1600mg/mL（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系（n=6）,平均回收率为90.7％,RSD=2.0％ （n=9）;RO含量测定平均回收率为87.3％,RSD=2.9％ （n=9）.实验结果表明：该方法线性、精密度、重复性、稳定性和回收率试验均符合方法学验证要求.该方法操作简便,结果准确,重复性好,为全面测定旱芹膳食纤维（DF）中各组分的含量提供了依据,使旱芹DF含量标示更准确.     

ICP-AES测定钾混盐中的钾、钠、钙、镁和硫酸根

用蒸馏水溶解盐湖钾混盐矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、SO42-.方法检出限：K＋2.4mg/L Na＋ 4.8mg/L、Ca2＋2.4mg/L、Mg2＋2.4mg/L、SO42-7.2mg/L.方法精密度（RSD,n=10）：K＋ 1.23％、Na＋0.87％、Ca2＋ 3.15％、Mg2＋3.02％、SO42-2.28％.加标回收率：K＋101.8％、Na＋ 103.2％、Ca2＋ 98.20％、Mg2＋ 104.8％、SO42-96.80％.     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应.实验表明:阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104L·mol-1·cm-1和5.0×104L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1.用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1:2.用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确.     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

环境水中微量硫酸根离子的流动注射分光光度法测定

本文报道了以二甲基磺基偶氮Ⅲ为试剂，硫酸根离子与试剂－钡离子的络合物发生反应测定了水中低含量的硫酸根离子，方法适合于环境水中低浓度的硫酸根离子的检测。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。