ZrO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

 分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO₂薄膜、单层ZrO₂薄膜、ZrO₂/ SiO₂双层膜和SiO₂/ZrO₂双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌，用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率，用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析，发现SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透十分明显，而ZrO₂/SiO₂双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟，得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

溶胶-凝胶光学薄膜的激光损伤研究

 采用溶胶-凝胶工艺制备了SiO₂与ZrO₂单层介质膜，用输出波长1.06μm，脉宽15ns的电光调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了光学薄膜经强激光辐照后的损伤情况，讨论了溶胶 凝胶光学薄膜在强激光照射下的损伤机理，提出了溶剂替换、紫外光处理、添加有机粘接剂等提高溶胶 凝胶光学薄膜激光损伤阈值的方法。     

物理法和化学法制备的单层ZrO2膜的激光损伤行为差异

 分别采用电子束热蒸发技术和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了光学厚度相近的ZrO₂单层薄膜,测试了两类薄膜的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、孔隙率、微观表面形貌、激光辐照前薄膜的杂质和缺陷状况以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：两类薄膜的不同损伤形貌与薄膜的热吸收与微观结构有关， 物理法制备的ZrO₂膜结构致密紧凑，膜层的杂质和缺陷多；化学法制备的ZrO₂膜结构疏松多孔，膜层纯净杂质少，激光损伤阈值达26.9 J/cm²；因物理法制备的ZrO₂膜拥有更大的热吸收(115.10×10^-6)和更小的孔隙率(0.20)，其激光损伤阈值较小(18.8 J/cm²)，损伤主要为溅射和应力破坏，而化学法制备的ZrO₂膜的损伤主要为剥层。理论上对实验结果进行了解释。     

ZrO2薄膜的改性与抗激光损伤研究

 采用水热合成技术，制备了ZrO₂胶体，用旋涂法镀制了单层ZrO₂介质膜以及添加了有机粘合剂PVP的复合ZrO₂-PVP薄膜。采用X射线衍射(XRD)、椭偏仪、红外分光光度计（FTIR）、原子力显微镜（AFM）等仪器对干凝胶及薄膜进行了性能测试和表征，并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。测得ZrO₂和ZrO₂-PVP薄膜在300 ℃热处理60 min后的激光损伤阈值分别为24.5 J/cm²和37.8 J/cm²。研究表明：添加有机粘合剂后的复合薄膜具有平整的表面结构；有机粘合剂的添加有助于提高薄膜的折射率和激光损伤阈值，其中，ZrO₂-PVP 复合薄膜的折射率可高达1.75，激光损伤阈值达到37.8 J/cm²，比ZrO₂单层膜的激光损伤阈值提高50%。     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

 报道了一种以ZrOC₁₂·8H₂O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO₂溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm²（3ns）。     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。     

聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜的制备和可清除性

 用溶胶-凝胶法制备了易清洗的聚乙烯醇/二氧化硅(PVA/SiO₂)复合增透膜。先在K9玻璃基片上镀制PVA薄膜,然后在PVA薄膜上镀上二氧化硅增透膜。用紫外可见光分光光度计、椭偏仪、光学显微镜、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪分别分析了膜层和基片的透射率、膜层厚度和折射率、表面形貌、水接触角等性质,用去离子水作溶剂对复合膜层进行清洗。结果表明：聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜峰值透射率达到99.8％,峰值透射率位置可以随SiO₂厚度而调节。复合膜层能够被热水清除,清除后基片完好,其透射率、表面形貌和水接触角与镀膜前一致。     

酸碱分步催化对溶胶-凝胶ZrO2膜光学性能的影响

 以丙醇锆作为前驱体,利用酸碱分步催化法制备了ZrO₂溶胶,用粒度仪检测胶体粒度;用N₂吸脱附表征凝胶的结构;采用旋转镀膜法在K9基片上镀制单层ZrO₂薄膜;用分光光度计和椭偏仪检测膜层的透过率、折射率及膜层厚度;用红外光谱仪检测胶体内部粒子间化学键状态。实验结果发现,在脉宽1 nm,波长1 064 nm时,采用此种胶体镀制的单层ZrO2膜层折射率达到1.74,单层膜损伤阈值为9.0 J/cm²,表明该方法集中了酸与碱两种催化方式的优点,一定程度上提高了膜层的光学性能。     

不同后处理方法对溶胶-凝胶SiO2膜层抗污染能力的影响

 以正硅酸乙酯作为前驱体,利用碱催化方式制备了SiO₂溶胶,采用提拉法在K9基片上镀制SiO₂单层薄膜,分别用热处理、紫外辐射处理、氨水加六甲基二硅胺烷气氛处理和酸碱复合膜4种后处理法对膜层进行处理,采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等分析了薄膜的特性,通过真空环境加速污染实验对处理前后的膜层进行抗污染能力对比,结果表明：在碱性SiO₂膜层上加镀一层酸性SiO₂膜的复合膜层整体透过率仍保持在99%以上,疏水角达到128°,膜层真空抗污染能力大大加强。     

氧化物激光薄膜的离子束溅射制备技术

 研究了由Ta₂O₅和SiO₂组成的多层氧化物激光薄膜的双离子束溅射制备工艺。简要介绍了离子束溅射技术的基本工作原理和应用，着重分析了薄膜厚度均匀性的调控方法。先后得到了Ta₂O₅和SiO₂单层薄膜厚度均匀性调控结果以及不同波长处薄膜折射率，并定性地分析比较了离子束溅射和电子束蒸发制备的薄膜结构；制备并测试了633nm,1 315nm反射薄膜以及增透膜。结果表明：采用离子束溅射技术能够制备出优良的、满足需要的激光高反射薄膜元件。     

ZrO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO2薄膜、单层ZrO2薄膜、ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌,用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析,发现SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透十分明显,而ZrO2/SiO2双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟,得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

多层膜界面结构探测技术

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和Si O2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了Si O2单层膜、ZrO2单层膜和ZrO2/Si O2/ZrO2三层膜。采用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透过率,利用TFCalc_Demo模系设计软件,采用三层理论模型对薄膜的透过率进行模拟,用扫描电镜(SEM)观察了三层膜的断面结构,用X射线光电子能谱仪(XPS)测量了薄膜的成分随深度方向的变化,进一步验证了ZrO2/Si O2/ZrO2三层膜之间的渗透关系,同时对多层膜的界面结构探测方法起到了借鉴作用。     

HfO2中ZrO2含量对266nm HfO2/SiO2多层膜反射率的影响

用两种不同纯度的HfO2材料与同一纯度的SiO2材料组合,沉积Λ／4规整膜系(HL)^11H形成266nm的紫外反射镜,发现反射率相差0．7％左右。用X光电子能谱法分析了高反膜中表层HfO2中的成分,发现ZrO2的含量相差一个数量级左右。为确定形成这种差别的原因,用辉光放电质谱法测定了这两种HfO2材料中锆(Zr)及其钛(Ti)、铁(Fe)的含量,发现Zr是其中的最主要的杂质,两种HfO2材料中Zr含量有一个数量级的差别。说明在266nm波段,HfO2中ZrO2的含量会对HfO2／SiO2高反膜的反射率造成影响。根据HfO2单层膜的光谱曲线,推算出了这两种材料的消光系数的差别,并用Tfcalc膜系设计软件进行理论和镀制结果的模拟,得到与实验测试一致的结果。     

溶胶-凝胶ZrO_2/SiO_2薄膜的激光损伤研究

采用溶胶-凝胶工艺分别制备了SiO2和ZrO2单层薄膜、ZrO2/SiO2双层膜以及ZrO2/SiO2多层高反膜。用输出波长为1064nm、脉宽为6.3ns的YAG激光器对薄膜进行了激光损伤实验。观察了薄膜经强激光辐照后的损伤情况,讨论了薄膜的激光损伤行为,并从理论上分析了产生这些损伤的原因,为进一步镀制高质量的ZrO2/SiO2多层高反膜提供了依据。     

Study on Laser Conditioning of Optical Coatings

ＳｔｕｄｙｏｎＬａｓｅｒＣｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇｏｆＯｐｔｉｃａｌＣｏａｔｉｎｇｓ￥ＺＨＡＯＱｉａｎｇ；ＦＡＮＺｈｅｎｇｘｉｕ；ＷＡＮＧＺｈｉｊｉａｎｇ（ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＯｐｔｉｃｓａｎｄＦｉｎｅＭｅｃｈａｎｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓ...     

Influence of purity of HfO2 on reflectance of ultraviolet multilayer

The impurities in two kinds of HfO2 materials and in their corresponding single layer thin films were determined through glow discharge mass spectrum technology and secondary ion mass spectrometry(SIMS) equipment respectively.It was found that ZrO2 was the main impurity in the two kinds of HfO2 either in the original HfO2 materials or in the electron beam deposited films.In addition,the difference of Zr content in the two kinds of HfO2 single laver films was much laxger than that of the other impurities such as Ti and Fe.which showed that it was just ZrO2 that made the difference between the optical performance of the film products including the two kinds of HfO2.With these two kinds of HfO2 and the same kind of SiO2.we deposited HfO2/SiO2 multilayer reflective coatings at the wavelength of 266 nm.Experimental results showed that the reflectances of these two mirrors were about 99.85% and 99.15% respectively,which agreed well with the designed results what were based on the optical constants obtained from the corresponding single layer thin films.     

SiO2静电自组装增透膜光学性质的研究

采用HCl与NH3@H2O分步催化制备了SiO2胶体,在同一终点pH值下可得到不同的粒度.用静电自组装法制备了PDDA/SiO2有机/无机多层复合光学增透薄膜.用TEM测试了薄膜的微观结构,用721分光光度计监测了薄膜的透射率,研究了薄膜的光学性能随薄膜层数及波长的变化.