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相似文献
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1.
石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅   总被引:8,自引:0,他引:8  
本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0~ 30 0ng·mL-1和 0~ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。  相似文献   

2.
悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅   总被引:14,自引:1,他引:13  
报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0 .4 7ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6 . 1% ,加标回收率在90 %~10 6 %之间。  相似文献   

3.
以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用原位分离基体电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定了二氧化锆中痕量杂质Fe,Al和Ni.考察了灰化温度、灰化时间、蒸发温度、基体浓度等因素对待测物信号强度的影响.在优化实验条件下,方法的检出限为4.2ng·mL-1(Al)~11ng·mL-1(Fe),相对标准偏差为3.1%(Al)~4.9%(Ni).  相似文献   

4.
两种基体改进剂对山药中铅元素的测定比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
许亚夫  肖汉跃 《光谱实验室》2012,29(3):1670-1673
比较了磷酸二氢铵,氯化铵两种基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了山药中铅元素的含量的研究。两种基体改进剂测得山药中的Pb含量分别为39.2μg.mL-1(氯化铵)、40.0μg.mL-1(磷酸二氢铵),回收率分别为106.5%、95.57%,RSD为均小于5%。最佳测定方法为:以磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为1100℃,原子化温度为1900℃时,用氘灯校正背景进行测定。  相似文献   

5.
石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒   总被引:10,自引:1,他引:10  
本文采用石墨炉原子吸收技术加入基体改进剂直接测定奶牛血清中的痕量元素硒。实验发现使用0.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,可使样品灰化温度提高到1000℃,实际使用灰化温度为600℃经氕灯校正背景,直接测定奶牛血清中的硒含量方法简便省时,回收率在104%-93.3%之间,相对标准偏差为4.9%。  相似文献   

6.
平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了基体改进剂及其用量,硒的最佳灰化温度和原子化温度,以及共存元素的干扰。结果表明,用钯和钙作混合基体改进剂,不仅可用明显消除共存元素的干扰,而且还能大大提高硒的灰化温度和灵敏度。用平台石墨炉原子吸收法直接测定饲料中痕量硒,特征量为39ng,检出限为0.11μg/g,相对标准偏差为4.9 ̄7.7%,回收率为92 ̄100%。  相似文献   

7.
石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率90%-110%。  相似文献   

8.
涂钼石墨管-电热原子吸收法测定药品中微量钯   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文采涂钼热解石墨管 ,EDTA为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定了出口药品盐酸多西环素中残留催化剂钯的含量。方法的检出限为 4 6× 10 - 1 0 g ,对于 30ng·mL- 1 钯的测定表明 ,方法的相对标准偏差为 4 3%。  相似文献   

9.
采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药虎杖中镉的含量,对基体改进剂NH4H2PO4的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化.实验结果表明,加入NH4H2PO4不仅能提高测定的灵敏度,还能有效消除共存离子的干扰,在选定的实验条件下,分析测定了中药虎杖中镉的含量,回收率为96.5 %-102.2%,检出限为0.072μg· mL-1,线性范围为0-0.2ng/mL.  相似文献   

10.
研究了石墨炉原子吸收法(GF-AAS法)测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵,磷酸铵,氯化铵,Pd-Mg和磷酸二氢铵 硝酸镁 硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度,选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g.L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6%,回收率在92.4%~104%之内。  相似文献   

11.
石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒   总被引:14,自引:0,他引:14  
采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失.利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2 500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%~115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定.  相似文献   

12.
微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0~ 12 0ng·mL-1,硒为 0~ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %~ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%~ 10 2 2 %  相似文献   

13.
本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%~ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %~ 118.6 %。  相似文献   

14.
提出基于Te(Ⅳ)催化S2-还原亚甲基蓝褪色反应,建立了新的测定微量碲的动力学分析方法。研究了催化反应条件,并测定了催化反应的表观活化能为68·94kJ·mol-1,反应速率常数为1·63×10-2s-1。Te(Ⅳ)浓度在20~220ng·mL-1范围内服从比尔定律,回归曲线的线性方程为y=0·0038x 0·2191,相关系数r=0·9995,方法的检出限为3·04ng·mL-1。应用于粗硒粉中微量碲的测定,相对标准偏差为3·1%(n=7),加标回收率为98·4%~100·4%。  相似文献   

15.
ICP-AES法测定丹参中的镉和铅   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量.结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%.利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法.干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%.用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区丹参的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求.  相似文献   

16.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0~10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%~101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。  相似文献   

17.
建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理.应用标准曲线进行校准,Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10g·mL-1和1.76×10-11g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%~97%和93%~109%,相对标准偏差为4.2%~7.8%.以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符.  相似文献   

18.
建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法.样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测.考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL·min-1;...  相似文献   

19.
在pH 7.2的Tris-HCl缓冲溶液中和聚乙二醇6000(PEG-6000)存在下,羊抗人抗凝血酶Ⅲ与抗凝血酶Ⅲ(AT-Ⅲ)发生免疫反应形成疏水性的免疫复合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,在波长为368,491和538 nm处出现3个共振散射峰,其中491 nm处的峰最强。分别考察了pH、AT-Ⅲ和PEG-6000浓度、温育时间和温度、共存物质的影响。在选定条件下,AT-Ⅲ浓度在62.5~875 ng.mL-1范围内与491nm处体系的散射强度呈良好的线性关系,其回归方程为ΔIRS=62.5c 1.36,相关系数为0.996,检出限为29.4 ng.mL-1。该方法简便、灵敏和选择性好,用于人血中AT-Ⅲ含量的测定,结果满意,回收率在90.2%~108.9%之间。  相似文献   

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