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相似文献
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1.
本文建立了用钯和抗坏血酸作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定环境样品和水系沉积物中铊的方法。基体改进剂存在时,铊的灰化温度增至850℃,且无基体干扰,能定量回收加入的标准铊。所测得的结果与标准样品的标准值一致。此外,还讨论了高氯酸及其盐的干扰机理。若只有钯存在时,3.6ng铊的原子吸收随高氯酸浓度的增加而减小,0.1M高氯酸存在时,铊的原子吸收信号下降80%以上。然而,若加入抗坏血酸和钯,高氯酸在浓度为0.0001—0.5M无明显千扰。  相似文献   

2.
微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素   总被引:8,自引:0,他引:8  
优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%~5.73%,加标回收率98.0%~100.7%,检出限在0.011~0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。  相似文献   

3.
将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01~0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。  相似文献   

4.
赵彤  王立娜  顾欣荣  李安 《光谱实验室》2010,27(5):1738-1741
矿泉水样品经离子交换柱,以钇(Y)为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,确立了矿泉水中溴酸盐含量的ICP-MS快速测定方法。该方法与离子色谱经50组样品的对比验证,结果一致,与离子色谱方法相比,更加简便、快速,灵敏度高,干扰小。本文同时对质量控制在测定中的应用也做了详细阐述。  相似文献   

5.
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。  相似文献   

6.
利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉(BSCCO)中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5%~100.5%,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。  相似文献   

7.
锆锡合金具有优异的核性能,被广泛应用于核工业领域,其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要用其他辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰,需要进行基体分离。建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法,其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定,同时采用干扰校正方程校正了~(113)In对~(113)Cd的潜在干扰;其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。在稀氢氟酸介质中, Cd~(2+)等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上,而Zr则形成络阴离子不被吸附,杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测,消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为,可以同时进行测定。最终获得的分离条件为:流速2 mL·min~(-1),泵入2 mL浓度为50 mg·mL~(-1)的样品(上柱酸度为0.5%氢氟酸),用0.5%氢氟酸淋洗9 min,用10%盐酸洗脱4.5 min后测定。方法的分离周期约为15 min,各元素的检出限介于0.005 8~0.21μg·g~(-1)之间,回收率在85%~110%之间, RSD值小于5%。采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量,结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。  相似文献   

8.
高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求)。通过各项试验,优化选择的条件为:硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。  相似文献   

9.
比较研究高效毛细管电泳内标法与外标法进行含量测定结果的差异.采用高效毛细管电泳内标法(以二苯胍为内标物)和外标法分别测定三黄泻心汤3种不同剂型中盐酸小檗碱的含量,并进行了比较.外标法测得结果较内标法偏低,高效毛细管电泳内标法比外标法含量测定结果理想.  相似文献   

10.
ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg,Cu,Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。  相似文献   

11.
唐宏兵  赵立凡 《光谱实验室》2011,28(4):1748-1751
尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...  相似文献   

12.
面粉样品经微波消解后,以45Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。  相似文献   

13.
Hongwen Gao  Chunmin Zhang  Baochang Zhao 《Optik》2011,122(23):2110-2113
A polarization interference imaging spectrometer for remote sensing is developed. Its operation principle and typical configuration are introduced. A polarization beam-splitter is its key component of the spectrometer. The advantages and disadvantages of the instrument are discussed compared with those of other instruments, which are based on the principle of active exploration for remote targets. The principles, strategies, methods, contents, aspects, and steps of calibration for the instrument are introduced. The experimental result of relative calibration for the CCD detector of a PIIS is given. Some applications and expectations of polarization interference imaging spectroscopy are put forward.  相似文献   

14.
陈一清  常佳  于磊 《光谱实验室》2010,27(4):1304-1308
用纳氏试剂测定水体中氨氮时常常出现试剂空白偏高的现象,本文对氨氮分析过程进行检查,发现氨氮空白偏高的主要原因是分析的精密度不够高和校准曲线的应用存在误区所致。  相似文献   

15.
A polarization interference imaging spectrometer (PIIS) for remote sensing is developed. Its operation principle and typical configuration are introduced. A polarization beam-splitter is its key component. The principle of calibration for the PIIS is introduced. The results of relative calibration for the PIIS are given. After the calibration, the responding uniformity of the detector of the PIIS to an expanded uniform light source is largely improved and the quality of the pictures obtained by the PIIS is obviously clear and accurate to the aims. Some applications and expectations of a PIIS are put forward.  相似文献   

16.
微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
Chen GY  Ma YH  Du YQ  Shan H  Jin HT  Su P 《光谱学与光谱分析》2010,30(8):2274-2276
采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%~104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。  相似文献   

17.
高压重复频率纳秒脉冲下电信号的测量与诊断   总被引:2,自引:5,他引:2       下载免费PDF全文
 为了更准确地获得重复频率纳秒脉冲下气体击穿试验参数,分析了击穿电压、放电电流的测量及影响测量结果的因素等,并介绍重复频率下气体间隙击穿的耐受时间测量方法。信号测量传感器的响应带宽、间歇性存在的电磁干扰、气体间隙被击穿时瞬态高频振荡及地电位暂态升高等因素会干扰被测信号,甚至会导致被测信号局部干扰严重。采用软阈值小波降噪法可有效减小干扰。在测得分流器方波响应的基础上,采用Wiener滤波器反卷积补偿分流器输出信号的方法来校验分流器输出,结果表明分流器输出波形满足试验要求。  相似文献   

18.
A new approach to 3D scanners calibration, based on Fourier Transform Profilometry method, is proposed and verified by experiments. Commonly used calibration techniques require that a calibration plane is placed in different and known positions in the scanner measuring volume; an optimization procedure iteratively change the value of some calibration parameters in order to minimize the discrepancy between the height distributions of the measured planes and the reference ones. The main limit of this type of calibration techniques is the necessity to guarantee a high accuracy in the placement of the planes used as calibration references. The innovation of the method proposed in this paper is the complete removal of any device for the accurate plane placement by assigning the task of the plane positions estimation to the camera, which is part of the scanner. The well known camera calibration algorithm proposed by Zhang permits at the same time to calibrate the camera and to estimate the positions and orientations of the plane used for the calibration itself. The knowledge of the plane position allows to use them as a reference of the scanner calibration. The obtained results show that this method provides accuracy values for the scanner parameters estimation comparable with other calibration techniques, but the advantage is that no particular device is needed.  相似文献   

19.
可调谐半导体激光光谱技术(TDLAS)是光谱检测技术的一个分支,具有高灵敏度、高分辨率、实时监测、便携性好、小型化等优点,在工业环保、医疗检测、气象监测等领域得到了广泛应用。TDLAS气体传感器的测量精度与标定曲线密切相关,标定时,常用最小二乘法对标定曲线进行多项式拟合,但最小二乘法是以绝对误差的最小平方和作为评价标准,无法对相对误差进行约束,在低浓度量程下TDLAS气体传感器的标定曲线相对误差偏大,限制了标定量程。推导了光强透射率对数与气体浓度关系式作为目标函数,提出了基于相对误差意义下的最小二乘法,迭代方法采用高斯-牛顿迭代法(Gauss-Newton iteration method),实验以雅士林DHS-100恒温恒湿箱来产生大量程范围的水汽标定浓度,Vaisala HMT337在线湿度检测仪的测量值作为标定浓度,自主研发的TDLAS湿度传感器选择波数为7 306.752 1 cm-1的水汽吸收峰,气室的光路长为50 mm,对1%~50%VOL的水汽浓度进行了拟合标定,对比了最小二乘法与相对误差最小二乘法的标定拟合结果。实验结果表明:采用最小二乘法拟合时,在低浓度量程下会出现较大的相对误差,高浓度量程下相对误差逐渐减小,无法保证整个大量程下测量精度要求;采用相对误差最小二乘法拟合时,在整个大量程范围下的相对误差波动比较小,相对误差分布曲线比较平稳,最大相对误差和相对误差标准差都远小于最小二乘法的拟合结果;以Ratio-C关系式作为目标函数,采用相对误差最小二乘法进行拟合标定时,最大相对误差为0.049 4,相对误差标准差为0.023 7,远优于最小二乘法的拟合结果,符合TDLAS传感器测量精度要求,验证了相对误差最小二乘法的标定算法可靠性,提高了TDLAS气体传感器的测量精度。  相似文献   

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