基于光谱分析的重载车辆变速箱可靠性评估方法研究

润滑油光谱分析是变速箱磨损状态监测的重要手段。以某重载车辆变速箱台架试验中润滑油原子发射光谱分析得到的元素成分含量检测数据为基础,通过相关性分析和磨损机理分析确定了能够反映整机磨损状态和失效特点的金属元素,并对补油、换油后的光谱检测数据进行了修正,将变速箱试验过程中特征金属元素的含量随试验时间的变化规律表示为线性函数的形式。然后,综合考虑检测数据的时序规律与离散性,利用不同时刻光谱检测数据的正态分布均值和标准差进行变速箱可靠性评估,进一步讨论了失效阈值对可靠性评估结果的影响。研究表明,重载车辆变速箱润滑油中的Cu元素浓度与其他金属元素浓度的相关性较高、绝对值较大,既能够反映变速箱整体磨损状态,又便于检测,利用多个试验样本的润滑油Cu元素浓度光谱检测时序数据,可以对重载车辆变速箱进行可靠性评估;若失效阈值取定值,则失效阈值越大,同一时刻变速箱的可靠度越高;若失效阈值取随机分布,则失效阈值的离散度越大,可靠度随时间延长而降低的趋势越缓慢。当可靠度R大于0.9时,失效阈值的均值对可靠性评估结果的影响十分显著,同一时刻变速箱的可靠度随失效阈值标准差的增大而降低。将光谱分析与概率统计学结合进行变速箱可靠性评估方法研究,扩展了光谱分析技术的应用范围,具有创新性。     

X射线荧光光谱测定润滑油中铜

新鲜润滑油中通常不含有铜,而使用过的润滑油中往往含有铜元素,这是因设备零部件中含有的铜磨损所致。根据油中铜含量的变化,可以考察润滑油的性能,判断设备磨损情况。因此,测定使用后的润滑油中铜含量具有重要意义。润滑油中铜含量测定方法有化学法,原子吸收光谱法等,但这些方法都需预处理样品,比较麻烦费时,而且容易引入误差。本文研究用X射线荧光光谱法直接测定润滑油中铜含量,样品不需处理,测量精度高,相对标准偏差<5%。     

X射线荧光光谱法测定润滑油中铁的含量

一、前言测定润滑油中磨损金属的含量,可以准确地了解设备的运行状态和性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成份的监控方法,就显得特别重要。近年来润滑油分析应用日渐增多,在国内测定润滑油中的磨损金属一般都是将油样灰化,然后应用各种分析手段进行测定,手续冗长麻烦,而且在灰化时易引起被测元素的损失和沾污。X射线光谱分析法作为物质成份分析的一种手段,早在本世纪二十年代就已建立起来,随着X射线荧光分析法的高度自动化和计算机化,这项技术日益成为科学研究和生产部门普遍采用的一种快速而又准确的分析方法。本文研究用X射线荧光光谱薄试样法直接测定润滑油中铁的含量,样品不被破坏,不需要样品预处理,用样品量少,测量精度高,可消除气泡的影响。     

ICP-OES测定熊肉中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定棕熊肉中有益金属元素与重金属元素的含量。熊肉中含有Ca、K、Na、Mg、Zn、Fe、Ti等7种有益金属元素,Cu、Al、Tl、Cr等4种有害金属元素。该方法对各元素的检出限为0.0002—0.006mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%—6.19%之间,加标回收率为96.8%—104.9%。11种金属元素中Na、Mg、Fe、K、Ca的含量较高。     

FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出性

湿法消解处理和去离子水浸泡后处理高山绿茶样品,采用FAAS测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ni等金属元素的含量。金属元素含量为：Mn〉Fe〉Zn〉Cu〉Ni;各元素的加标回收率为95.32%—101.63%;相对标准偏差为1.67%—3.83%,准确度和精密度符合要求;不同浸泡时间茶水中金属元素含量不同,30min浸泡液含量较高,且第一次浸泡液中金属元素含量最高。因此,FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出特性的方法可行,实验结果可靠。     

ICP-MS测定自来水中的金属元素

利用电感耦合等离子体质谱仪的高灵敏度、高准确性和多元素同时分析的特点,可以快速精确地测定自来水中的微量金属元素含量。由于自来水样品中的有害金属元素含量比较低,需要高灵敏度的分析方法,所以与其他元素分析技术相比ICP-MS优势明显,在自来水样品分析中已经得到了广泛的应用。本文用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定自来水中的金属元素,并对中国与日本自来水进行了取样分析和比较。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蜂胶中的11种金属元素

采用浓硝酸-双氧水消解处理样品,原子吸收光谱法测定蜂胶中Fe、Cr、Zn、Cd、Pb、Sr、Cu、Mn、Ni、Ca、Mg 11种金属元素含量。测定结果显示,蜂胶中含有丰富的金属元素,实验为探讨蜂胶中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据,各元素的回收率在98.7%—101.6%之间。该方法操作简单、快速,结果准确,是蜂胶中金属元素测定的理想方法。     

火焰原子吸收光谱法测定川芎中金属元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了川芎中金属元素铁、锰、铜、锌、镍和铬的含量。测定结果显示,川芎中含有丰富的金属元素,铁元素含量较高为439.9415±10.8599μg.g-1。实验为探讨川芎中金属元素与药理关系提供了有用的数据,采用原子吸收光谱法测定金属元素,准确度高,操作简便,结果准确。     

ICP-AES法测定造纸污泥中金属元素

金属元素,特别是重金属元素是造纸污泥资源化利用需要考虑的因素。采用ICP-AES法测定安徽山鹰纸业2种造纸污泥,福建青山纸业1种造纸污泥,福建中竹纸业1种造纸污泥的17种金属元素。结果显示,4种造纸污泥都含有不同量的金属元素,其中Al和Ca的含量最大,既有毒性较大的重金属,如Cr,也有过量才具有毒性的金属,如Fe,还有对植物生长有益的P和K等。福建中竹纸业污泥各元素的回收率为94.4%～107.3%。重金属元素含量低于国家标准GB/4284—84《农用污泥中污染物控制标准》。重金属含量的顺序为： 福建中竹纸业<福建青山纸业污泥<安徽山鹰纸业污泥。此测定结果可为造纸污泥的资源化利用,尤其是土地利用和肥料利用提供重要的理论参考。     

微波消解-ICP-AES测定海鸭蛋中的金属元素

建立微波消解海鸭蛋,电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测样品中金属元素的方法。分析结果表明,15种元素的相对标准偏差(RSD,n=12)小于2%,回收率范围在91.0%-105.4%之间。该法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于海鸭蛋的快速分析检测。     

Comparison of trace elements analysis of nephrite samples from different deposits by PIXE and ICP‐AES

Comparing values of trace elements determined by external‐beam proton‐induced X‐ray emission (PIXE) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) is important to find the provenience of raw materials of ancient nephrite artifacts, because most previous elemental characterizations of nephrite minerals were obtained by ICP‐AES, but PIXE presents the possibility of nondestructive analysis for largely and integrally ancient nephrite artifacts. In this work based on 12 nephrite minerals, it shows that the distribution of trace elements of nephrite samples both in PIXE and ICP‐AES data are generally consistent, although large differences exist in some elements. According to the trace elements, the two types of nephrite mineralization origins can be distinguished, determined by PIXE and ICP‐AES, respectively. Moreover, depending on the PIXE and ICP‐AES data, Sr can be regarded as fingerprint element of Xiaomeiling nephrite minerals, and the differentiation of Sr content between Xiaomeiling nephrite minerals and ancient nephrite artifacts from Liangzhu culture (3300–2300 bc ) is clear evidence that the raw materials of the artifacts are not from Xiaomeiling deposit. The nephrite minerals from Wenchuan deposit can be distinguished from other samples because of their high values of Mn/Fe. Therefore, the PIXE can be used with ICP‐AES to judge mineralization mechanism and find fingerprint elements of raw materials of ancient nephrite artifacts. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

ICP-AES法测定铁钕合金中主量元素钕及7种杂质元素的研究

用ICP－AES法同时测定了铁钕合金中主量元素钕及Al、Si、Mn、Cr、Mg、Zr、Ca等7种杂质元素。研究了基体元素铁、主量元素钕对杂质元素的光谱干扰,选择了合适的分析线和内标线,测定了分析方法的检出限,回收率为87％－113％。方法准确、快速、简便,结果令人满意。     

多道ICP-AES多元素瞬时信号检测、处理集成软件的开发

介绍了多道ＩＣＰ－ＡＥＳ多元素瞬时信号检测处理集成软件的研制过程,应用该软件实现了多道ＩＣＰ－ＡＥＳ和多种瞬时进样技术在线联用的信号采集、处理。     

应用遗传算法的扫描式ICP-AES光谱定性分析

用遗传算法进行了扫描式ICP-AES的自动光谱定性分析，无需标样并能克服光谱干扰自动报出未知样品中的元素成分及含量范围，复制，杂交及变异算子分别为0.6,0.4和0，实际样品的光谱分析结果初步表明；对光谱峰位移进行一定的预处理，并在适应值函数中考虑谱线的强度信息后，遗传算法能够应用于光谱图的解析。     

氢化物发生-ICP-AES法快速测定地质试样中痕量锡

研究了地质试样中痕量锡的直接测定方法，并试验了测定介质和仪器工作条件的影响。拟定了最佳工作条件，对国家一级标样进行了分析，其结果与推荐值吻合。     

ICP-AES测定水中铜结果的不确定度评定

介绍了ICP－AES法测定水中铜的不确定度的评定方法。由于等离子质谱仪（ICP－MS）、紫外分光光度计（UVS）、原子吸收分光光度计（AAS）及原子荧光光度计（AFS）等仪器在定量分析中，校准曲线的绘制，标准样品的使用，测定结果的输出等方面与ICP－AES极为相似，因此本方法不仅可以用于水中其他元素和其他材料的测量结果的评定，而且还可以在评定ICP－MS、UVS、AAS、AFS等仪器的测定结果不的确定度时作参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铼酸铵中Ca、Cd、Mn、Fe、Mg、Al、Cu、Co、Mo、Pb、Sn和Ni

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定高纯铼酸铵中12个杂质元素的方法。采用挥发健康基体，探讨了高铼酸铵基体的干扰及其消除办法。ICP－AES测定结果的准确度和精密度均能满足分析要求。     

ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对镍基、铁镍基高温合金与结构中微量硼元素的测定进行了研究,着重考察了镍基ＤＺ１２５合金,铁镍基ＧＨ４１６９合金和结构钢的基体与合金元素对硼含量测定的影响,采用了分步沉淀分离方法,消除了铁（基体）、钨和铌,钽（合金中共存元素）对硼的干扰,测定了样品中微量硼,取得了满意的结果。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

荔枝果实中微量元素测定的研究

研究了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定荔枝果实中多种微量元素的条件；测定了东莞地区不同生长时期三月红品种荔枝中Al，Ba，Cr，Mg，Mn，Sr，Mo，Pb，Se，Zn，Fe，Cu，Ca等十三种元素在果皮、果核、果肉中的分布，方法的相对标准偏差介于1.3%-4.9%，平均回收率为89%-124%，分析结果较为满意；同其它地区荔枝进行比较，发现东莞地区荔枝果实中Mo元素的含量明显低于其它地区，为合理施肥和充分利用土壤肥力提供植株方面的发展。荔枝果实中锌、铁、镁、钙等人体必需生命元素含量较高，提示了这一水果品种较高的营养价值。