峰值积分法分析铝的研究与应用

在直读光谱仪上,用峰值积分法测定低合金钢中铝,酸溶铝和酸不溶铝的含量,确定最佳分析条件,研究峰值积分法的分析机理,本方法用于测定低中不同状态铝,结果符合要求.     

激光诱导击穿光谱分析钢中酸不溶铝含量

激光诱导击穿光谱(LIBS)具有分析速度快、非接触测量、表面微区分析以及易于实现在线实时监控分析等优点。通过LIBS对块状钢铁样品表面进行扫描分析,实现了钢中酸不溶铝含量的定量表征。铝的异常信号采用Nalimov迭代法剔除,以剩余信号强度的平均值加三倍标准偏差作为阈值强度,高于阈值强度的信号认为由酸不溶铝产生,反之由酸溶铝产生。在用含量校准曲线获得钢中总铝的含量后,分别根据酸不溶铝信号总强度或信号总个数与总铝信号之比,计算钢中酸不溶铝的含量。几种钢铁标准样品及实际生产板坯样品中酸不溶铝含量的对比分析结果表明,根据铝信号总强度获得的分析结果与传统湿法分析结果吻合得更好,可用于快速定量表征钢中酸不溶铝的含量。     

化学浸提法研究中药赤石脂中活性铝的溶出及形态分布

利用KCl,NH_4Ac,HCl,NaOH4种化学浸提液将中药赤石脂中活性铝溶出,根据不同的溶出机理,得到赤石脂中铝的不同化学形态,采用分光光度法进行定量测定,得到中药赤石脂中活性铝的形态分布,并对影响铝溶出的若干因子进行了探讨。     

紫外分光光度法测定岩盐中的硝酸盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量。结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO-3的回收率为98.0%—102.0%,相对标准偏差为1.03%—2.92%（RSD,n=5）。与百里酚分光广度法和离子色谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中硝酸盐含量的快速检测。     

氧化态石墨烯/铋膜修饰玻碳电极测定水中铅离子

制备了氧化态石墨烯修饰玻碳电极,并预镀铋膜,采用了示差脉冲溶出伏安法对水中的铅离子含量进行测定,考察了缓冲溶液pH值、沉积电位、沉积时间对铅离子测定的影响.通过实验条件优化,对浓度在0-3.00×10-7mol/L范围内的铅离子进行测定,铅离子浓度与溶出峰面积线性关系良好,检出限是1.00×10-8mol/L.结果表明,方法检测灵敏度高、重现性好,可实现水样中铅离子的快速测定.     

应用FAAS和HG-AFS研究金银花中微量元素的溶出特性

采用HNO3-HClO4消解体系,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了隆回金银花中13种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se、Sn、Hg的含量,试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为0.86％-4.36％,加标回收率为90.0％-106.2％,方法快速、准确、灵敏度高,适用于金银花中微量元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对金银花中13种微量元素溶出的情况.结果表明:金银花溶出液中含量较多的元素顺序为:Mn＞Se＞Zn＞Cu＞Fe,其余元素的含量均很少;微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效、安全等特点.     

快速测定硅铁中铝和磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟驱除氟。铝的测定：于氢氧化钠溶液中将铁、锰、钛等元素与铝分离,加入过量EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜滴定计算铝含量;磷的测定：于硝酸介质中,用硫代硫酸钠还原砷,用抗坏血酸乙醇溶液还原成铋磷钼蓝,用分光光度计测量吸光度,计算磷含量。本方法采取一次溶样同时完成铝和磷的测定,方法快速、准确、可靠,适用于出口铁的日常检验。     

不同产地黄芪中Zn含量及溶出率的比较

酸消解后测定Zn总量,在超声波作用下,用水或乙醇分别提取,测定Zn的溶出率,采用火焰原子吸收光谱法测定吉林、山东、山西黄芪中Zn的含量。吉林、山西黄芪含Zn差别不大,均比山东黄芪含Zn量高;对于Zn的溶出,山东黄芪使用水时的溶出率远远高于使用乙醇,而其他两地黄芪中Zn的溶出率却是乙醇略高于水。因生长土壤的不同,导致黄芪中金属元素含量的不同,其所含有机成分或纤维组织结构的差异,也会使不同溶剂对Zn离子的溶出率产生影响。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定镉

用铋膜电极对水样中的Cd2+进行了差分脉冲溶出伏安法检测.观察并优化了采用同位镀铋法测定水样中的镉离子时的影响条件.结果显示:镉可以在铋膜电极上得到灵敏的电位溶出峰.加入1/15mol/L的NazHPO4-KH2PO4缓冲液(pH7.5),在1.1V电压下富集300s,镉的检测下限达到0.1μg/L,在1-120μg/L内呈现良好的线性关系.每次使用完可方便的将电极上残留的镉和铋溶出,从而使得各次检测具有良好的重现性.     

人工神经网络直读光谱法测定钢中酸溶铝

用火花直读光谱法测定钢中不同状态的铝是目前研究的热点之一。本文确立了直读光谱法的分析条件,将人工神经网络用于直读光谱法,用直读光谱的全铝光谱强度值作为网络的输入,标样中的酸溶铝值作为期望值,建立神经网络模型,用神经网络直读光谱法测定中低合金钢中酸溶铝含量,分析结果的准确度与化学分析法基本一致。神经网络使用改进的BP算法,避免了学习过程可能产生的麻痹现象,提出了目标向量的简单变换方法。该法用于钢中酸溶铝的直接测定,获得满意结果。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

阴极氧化对逸出功的影响

为了探索阴极的氧化程度对环形He-Ne激光器引燃特性的影响,利用光电减速场法研究阴极材料的选出功随阴极氧化的变化情况.在高真空条件下,用自制的卢基尔斯基球形光电测试平台和平行电极光电-放电器件,通过实验测出了铝作为放电器件的冷阴极在氧化工艺处理前后的逸出功及逸出功的值随氧化程度的变化情况.实验测得铝阴极在自然氧化后的选出功为2.60±0.2 eV,此时被测铝阴极表面氧的质量百分比为3.2％.经不同时间氧化工艺处理的铝阴极,其选出功随氧化时间的增长而降低.解释了铝阴极选出功测量值可能处于2.5～4.3 eV之间的原因.由实验结果得到在一定范围内,氧化时间越长,材料的逸出功越小,越有利于环形He-Ne激光器的点燃.但阴极氧化也会影响气体放电过程的着火点压和阴极位降,因此对最佳氧化时间的选择要综合考虑这两方面的因素.     

Al2O3-P2O5-H2O反应体系产物以及高温产物的光谱特征

以磷酸和氢氧化铝为原料,选取不同工艺合成了系列磷酸铝。用FTIR,XRD,Raman和SEM研究了相关产物阴离子基团的红外图谱变化和三聚磷酸二氢铝的热变化过程的光谱性质以及颗粒形貌的变化。当改变P2O5/Al2O3摩尔比或者缩合温度时,可以看到磷酸根形式H2PO4-,PO34-,H2P3O130-和PO3-的红外光谱特征的变化,P—O键的振动峰随着聚合程度的增加向短波长方向移动,而且峰宽增加。当三聚磷酸二氢铝经高温处理后,拉曼和红外光谱显示了聚合磷酸根中微结构间的相互作用引起P—O键伸缩振动频率增大以及结晶水的变化趋势,随着组成变化的同时,其颗粒的层状结构层厚度增加,层边界趋于模糊,直至呈现熔体状态。     

阴极氧化对逸出功的影响

为了探索阴极的氧化程度对环形He-Ne激光器引燃特性的影响,利用光电减速场法研究阴极材料的逸出功随阴极氧化的变化情况.在高真空条件下,用自制的卢基尔斯基球形光电测试平台和平行电极光电-放电器件,通过实验测出了铝作为放电器件的冷阴极在氧化工艺处理前后的逸出功及逸出功的值随氧化程度的变化情况.实验测得铝阴极在自然氧化后的逸出功为2.60±0.2 eV,此时被测铝阴极表面氧的质量百分比为3.2%.经不同时间氧化工艺处理的铝阴极,其逸出功随氧化时间的增长而降低.解释了铝阴极逸出功测量值可能处于2.5~4.3 eV之间的原因.由实验结果得到在一定范围内,氧化时间越长,材料的逸出功越小,越有利于环形He-Ne激光器的点燃.但阴极氧化也会影响气体放电过程的着火点压和阴极位降,因此对最佳氧化时间的选择要综合考虑这两方面的因素.     

催化动力学光度法测定活化剂铝

本文研究了在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,利用铝(Ⅲ)活化铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻苯二酚显色的指示反应,通过测量邻苯二酚氧化产物在360nm下吸光度的增加,建立了测定活化剂铝的催化动力学光度分析新方法。并对测量波长、试剂的浓度、反应温度、反应时间及共存离子的干扰等条件进行了探讨和选择。在最佳实验条件下,测定的线性范围为0.0040～0.20mg·L~(-1),方法的检出限为8.2×10~(-7)g·L~(-1)。结合双硫腙-四氯化碳溶液萃取分离,该法用于水样中和茶叶中铝含量的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中痕量锡，通过标准样品分析，加标回收实验以及对铝合金实际样品的不同分析测试手段锡的测定结果的相互对照，分析结果令人满意。该方法简便，快速，灵敏度高，适合于铝合金中低含量锡的分析测定。     

明矾炮制前后半夏中铝形态分析

通过中药传统煎煮和超声提取两种方法获取生半夏和清半夏水提液,采用下列三步分析水提液中各种铝形态:用0.45μm微孔滤膜过滤,部分滤液通过732Na型阳离子交换树脂,另一部分滤液与8-羟基喹啉反应.石墨炉原子吸收光谱法测定总铝及各形态铝含量.结果显示,生半夏中铝总量11.20μg/g,清半夏则高达3.253mg/g.生半...     

超疏水铝导线的制备及其防覆冰性能研究

Aluminum is widely used in transmission lines,and the accumulation of ice on aluminum conductor may inflict serious damage such as tower collapse and power failure.In this study,super-hydrophobic surface (SHS) on aluminum conductor with micro-nanostructure was fabricated using the preferential etching principle of crystal defects.The surface microstructure and wettability were investigated by scanning electron microscope and contact angle measurement,respectively.The icing progress was observed with a self-made icing experiment platform at different environment temperature.The results showed that,due to jumping and rolling down of coalesced droplets from SHS of aluminum conductor at low temperature,the formation of icing on SHS could be delayed.Dynamic icing experiment indicated that SHS on aluminum conductor could restrain the formation of icing in certain temperature range,but could not exert influence on the accumulation of icing.This study offers new insight into understanding the anti-icing performance of actual aluminum conductor.     

铝的多孔阳极氧化自组织过程结晶度依赖特性

电子束蒸发在硅衬底上的多晶铝膜多孔型阳极氧化得到的多孔列阵排布与体材料单晶铝氧化前序度存在很大差异,导致这种差异的原因,除了氧化时间,应用电压、电解液等电化学参数外,新引入的结晶度将作为一重要因数影响自组织过程,结晶度的影响主要反映在晶粒间界区域相比于晶粒内部存在的铝原子浓度和阳极氧化反应速度涨落,这种涨落将干扰孔底电场的分布,对自组织过程产生微扰,由于微扰具有实时和随机性质,将使铝膜阳极氧化不再     

氮化铝结构的高温Raman光谱分析

本文测量了氮化铝在不同温度下的Raman光谱 ,并确定了氮化铝的光学声子模E2 1、A1(TO)、E2 2 、E1(TO)、A1(LO)和E1(LO)Raman散射峰的频率 ,它们分别为 2 5 2cm- 1、6 1 4cm- 1、6 5 8cm- 1、6 72cm- 1、894cm- 1和 91 2cm- 1,其中光学声子模A1(TO)、E2 2 的Raman散射峰比较明显。随着温度的升高 ,A1(TO)、E2 2 散射峰的频率向低波数方向变化 ,表明氮化铝粉末压制体中存在的压应力逐渐减小 ;这两个散射峰的半高宽逐渐增大 ,说明随着温度的升高 ,存在氮原子和铝原子的扩散使得氮化铝粉末压制体中晶体结构逐渐发生变化。由于氮化铝粉末本身在空气中易与水蒸气发生反应 ,生成的Al(OH) 3 或AlOOH在加热过程会发生分解 ,干扰样品高温Raman光谱测量。