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相似文献
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1.
荧光分光光度法测定盐酸普鲁卡因   总被引:10,自引:0,他引:10  
根据盐酸普鲁卡因在 pH 12条件下发生水解的产物对氨基苯甲酸的荧光性质 ,用荧光分光光度法测定注射液中的盐酸普鲁卡因。激发和发射波长分别为 2 6 8和 34 0nm。线性范围为 0 0 0~ 5 0 0 μg·mL-1 ,线性回归方程为c=0 0 2 2I - 0 0 81,r =0 9996 ,相对标准偏差 3 4 %。实验了 pH值、干扰离子、卡那霉素、庆大霉素、青霉素、链霉素以及放置时间对测定的影响。测定了盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的量子产率 ,讨论了盐酸普鲁卡因的相对荧光强度随 pH值升高和放置时间的延长而增大的原因。方法检出限为 4 9ng·mL-1 。本法与死停法对照 ,结果吻合  相似文献   

2.
大气中SO2顺序注射光度测定方法的初步研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理, 结合顺序注射进样技术建立了光度分析测定大气中SO2的方法. 对试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速等实验参数进行了优化. 采用顺序注射进样, 极大地节省了试剂和试样的用量, 显著地提高了分析速度, 可达到60样·h-1. 方法的线性响应范围0.25~4.0 μg·mL-1, 检出限为0.15 μg·mL-1, 11次重复测定的相对标准偏差为1.5%. 对实际样品的回收率为94%~108%.  相似文献   

3.
本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。  相似文献   

4.
分光光度法测定芦荟中锗的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1~ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0~ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %~ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据  相似文献   

5.
火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0~ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。  相似文献   

6.
流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究   总被引:7,自引:2,他引:5  
本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0~ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 ,取得满意的结果  相似文献   

7.
石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0~ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0~ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %~ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。  相似文献   

8.
同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星   总被引:11,自引:1,他引:10  
尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36~ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%~ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。  相似文献   

9.
流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜   总被引:11,自引:1,他引:10  
建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致  相似文献   

10.
以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ~5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %~ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。  相似文献   

11.
CCD阵列检测-流动注射分析保健食品中原花青素   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了原花青素的流动注射分析方法。利用原花青素在强酸介质中,铁离子的催化下形成红色花色素,以NH4Fe(SO4)2、盐酸、乙醇的混合溶液为载流,用流动注射-二极管阵列检测器扫描待测物的吸收光谱图,测定最大吸收波长(545 nm)处的吸光度值。优化了影响显色反应的有关因素及流动注射参数,原花青素的浓度在0.010~0.20 mg.mL-1的范围内呈良好的线性关系。方法检出限为5μg.mL-1,加标回收率为82.47%~98.18%,相对标准差1.5%~4.9%。本文所建立的分析方法灵敏、准确,采样频率为10 samples.h-1,并已成功用于保健食品中原花青素的检测。  相似文献   

12.
反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺   总被引:10,自引:0,他引:10  
基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9~8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。  相似文献   

13.
发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g.mL-1~1×10-6g.mL-1,检出限为6×10-9g.mL-1;对2.0×10-7g.mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6%,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。  相似文献   

14.
流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素   总被引:10,自引:1,他引:9  
基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5~ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。该方法可用于药片中强力霉素含量的测定  相似文献   

15.
盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
在pH4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA.HCl)与赤藓红(ET)形成1:1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λex/λem)525nm/556nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA.HCl浓度在0.28~4.8μg.mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083μg.mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA.HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。  相似文献   

16.
提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法.研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件.讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响.研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%.方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂.铜的校准曲线线性范围为0.5~5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1.锰的校准曲线线性范围为0.5~5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.998 7,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1.该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%~100.7%,结果令人满意.  相似文献   

17.
痕量苯胺的动力学荧光法测定   总被引:7,自引:0,他引:7  
在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法。方法的线性范围为0010~0183μg·mL-1,检出限为72ng·mL-1。本法灵敏度高、线性范围宽,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量,回收率在100%~104%之间,结果令人满意。  相似文献   

18.
核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
基于核酸对甲基青莲 6B的减色效应 ,以阳离子型染料甲基青莲 6B为生色探针 ,研究该染料与核酸的结合反应 ,建立了新的核酸测定体系 ,研究探讨了体系的作用机理。在pH =9 0条件下 ,hs DNA ,sm DNA ,ct DNA ,yeastRNA的浓度与甲基青莲 6B减色效应成线性关系 ,响应线性范围分别为 0 5 0~ 4 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0~ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0~ 5 0 0 μg·mL-1 ,0 2 0~ 4 5 0 μg·mL-1 ,检出限 (3σ/K)分别为 0 0 82 ,0 0 37,0 0 38,0 0 4 1 μg·mL-1 。分析核酸合成样品 ,回收率为 93 5 %~ 1 0 5 0 %。  相似文献   

19.
目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法.以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定.优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱.结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2~10μg·mL1,0.1~5.0μg·mL-1,0.01~1.0μg·mL-1检出限分别为:0.2,0.1,0.01μg·mL-1,进样频率为45样·h-1.所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%~102.3%、铜92.2%~108.0%,钴93.2%~110.8%,相对标准偏差为1.1%~12.1%.对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内.  相似文献   

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